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環保脲醛樹脂的制備

時間:2014-05-19 09:03來源:未知 作者:admin 點擊:
二次加甲醛,四次加尿素的脲醛膠合成法,分批加入,分步控制,取得了良好效果。 尿素, 甲醛, 燒堿, 甲酸 。 制備:將 1560kg 甲醛一次加入 3000L 的搪瓷反應釜中攪拌,用 20% 的燒

 二次加甲醛,四次加尿素的脲醛膠合成法,分批加入,分步控制,取得了良好效果。  尿素,甲醛,燒堿,甲酸。制備:將1560kg甲醛一次加入3000L的搪瓷反應釜中攪拌,用20%的燒堿溶液調pH7.2~7.6,夾套蒸氣加熱至60~65℃,加入第一批尿素530kg,自動升溫反應30min,然后升溫至95~98℃保溫20min,自然降溫至90℃。調pH5.0~5.6,在85~90℃聚合至膠液滴入40℃的水中出現彗星狀的小膠粒為止。調pH7.2~7.6,加入第二批甲醛320kg,在70℃左右攪拌30min。加入第三批尿素240kg,在70℃左右攪拌20min,然后用甲酸調pH6.6~6.8,于70℃攪拌30min;用20%燒堿溶液調pH7.2~7.6,加入最后一批尿素120kg,攪拌至溶解。調pH8.0~8.5,降至室溫出料。產品性為半透明至透明、流動液體,黏度(涂4杯)冷壓膠60~180s、熱壓膠16~21s,游離醛0.1%左右,固含量49%(熱壓不脫水)、55%(冷壓脫水),固化速度20~40s,活性期4~8h20g試樣,加入1%的氯化銨,室溫放置),pH7.2~8.0pH試紙),貯存期不少于2個月(陰涼處)。產品粘接強度高,游離醛低,質量穩定。

主要影響因素:分批加入分步控制的影響 傳統的脲醛樹脂分子,一般為線型結構,由于無法解決分子的長度與水溶性(穩定性)之間的矛盾,因此,樹脂分子雖為線型但不夠長,更談不上有意識地在線型分子中引入支鏈,合成體型樹脂分子。采用二次縮聚,以增長線型分子的長度,其水溶性反而有少許增加,然后再向線型分子中引入適量的支鏈活性基團,在一定條件下(加入固化劑,熱壓等),樹脂與纖維素相互交聯形成網狀結構的特大分子。二羥甲基脲的生成  二羥甲基脲的量直接影響產品質量,增大F/U有利于生成更多的二羥甲基脲,但F/U過大,又導致體系中游離醛含量增多;F/U過小,生成物以一羥甲基脲為主,酸性條件下反應會生成大量白色沉淀。因此,F/U比值控制在2.1為宜,低溫對生成二羥甲基脲是有利的,但溫度過低又會降低反應速率,延長反應時間,加成階段的溫度不宜低于50℃。首次縮聚生成線型脲醛樹脂  隨著反應的進行,樹脂的水溶性迅速減小,黏度增大,時間提前,會使最終產品流動性變大,甚至發生尿素與二羥甲基脲環化而出現白色混濁甚至沉淀(產品不容于水),時間推后將會造成黏度過大,使貯存期變。再次縮聚大大增加線型樹脂分子的長度  再引入尿素分子作為新的連接手段,增加了線型分子的長度,保持了新生成樹脂的水溶性,使得樹脂膠的貯存期變長。二次加甲醛向線型分子中引入支鏈  通過二次加甲醛可引入更多的支鏈,使得脲醛樹脂制品剪切強度及韌性明顯增加,但甲醛加入過多,分子中引入的親水基增多,宏觀上又會導致黏度迅速變小。降低產品中游離甲醛  為了降低產品中的游離甲醛,首先控制第一批尿素的加入量,使得F/U2.1左右,確保了二羥甲基脲的生成,使體系中游離醛量降到較低的水平,以縮聚反應中游離醛參與反應生成較多的不穩定醚鍵,導致下游產品的甲醛超標。后三批尿素加入以后,首先在堿性條件下捕獲一些游離醛,然后再行使其主要功能。這樣,整個制備過程始終維持相對較低的游離醛水平,確保了其使用以后甲醛釋放量降至最低程度。

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