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環(huán)氧丙烯酸光敏樹脂

時(shí)間:2014-06-06 13:41來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:
丙烯酸, E44 環(huán)氧樹脂, N,N- 二甲基苯胺,甲苯,對(duì)苯二酚;對(duì)苯二胺;安息香雙甲醚,二苯甲酮。 環(huán)氧丙烯酸酯的合成在帶有回流冷凝管、攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)的 250ml 三口燒瓶

     丙烯酸,E44環(huán)氧樹脂,N,N-二甲基苯胺,甲苯,對(duì)苯二酚;對(duì)苯二胺;安息香雙甲醚,二苯甲酮。環(huán)氧丙烯酸酯的合成  在帶有回流冷凝管、攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)的250ml三口燒瓶中加入25g環(huán)氧樹脂,加入甲苯溶解,加入至85℃時(shí)滴加溶有0.15g對(duì)苯二酚、0.6g二甲苯胺和7.8g丙烯酸的混合溶液。反應(yīng)1h后升溫至95℃,再反應(yīng)1h結(jié)束反應(yīng),經(jīng)減壓蒸餾除去甲苯和為反應(yīng)的丙烯酸,得到環(huán)氧丙烯酸樹脂。配制光固化膠時(shí)準(zhǔn)確稱取3g環(huán)氧丙烯酸樹脂、2gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和1g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),混合均勻制備光敏樹脂。在光敏樹脂中加入4%的安息香雙甲醚和二苯甲酮使其溶解,得到固化膠,避光保存。將制備好的光固化膠均勻涂布在玻璃板上,在波長365nm紫外光照射下固化,固化時(shí)間數(shù)秒至數(shù)十秒。

主要因素:幾個(gè)主要因素對(duì)酸度的影響順序?yàn)橐l(fā)劑>環(huán)氧當(dāng)值>酸當(dāng)量>阻聚劑>反應(yīng)溫度;對(duì)反應(yīng)程度的影響大小依次引發(fā)劑>環(huán)氧當(dāng)量>酸當(dāng)量>阻聚劑>反應(yīng)溫度。環(huán)氧當(dāng)量、酸當(dāng)量對(duì)樹脂的影響  隨著環(huán)氧基團(tuán)的減少,樹脂具有較高的光化學(xué)反應(yīng)活性,制備的膠黏劑的附著力降低。隨著丙烯酸的增加,反應(yīng)向著酯化反應(yīng)的正反應(yīng)方向進(jìn)行,當(dāng)丙烯酸過量時(shí),殘余的丙烯酸直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。當(dāng)環(huán)氧當(dāng)量和酸當(dāng)量之比在1:1時(shí)制備的樹脂性能良好。反應(yīng)溫度對(duì)樹脂的影響  過高的反應(yīng)溫度易引起樹脂凝膠及其它副反應(yīng),需采取分布升溫控制反應(yīng),85℃滴加丙烯酸和引發(fā)劑,升溫至95℃進(jìn)行恒溫反應(yīng),溫度控制平穩(wěn),體系黏度變化穩(wěn)定。引發(fā)劑對(duì)樹脂的影響  合成環(huán)氧丙烯酸(EA)樹脂,一般使用強(qiáng)堿和胺類化合物作為反應(yīng)的催化劑,N,N-二甲基苯胺性能最佳。將引發(fā)劑N,N-二甲苯胺分別加到環(huán)氧樹脂或丙烯酸中進(jìn)行酯化時(shí),發(fā)現(xiàn)加到環(huán)氧樹脂中酯化后的產(chǎn)物顏色比較深,呈棕紅色,黏度也有所增大;而加到丙烯酸中的產(chǎn)物顏色非常淺,相當(dāng)清亮黏度也較小。隨著引發(fā)劑用量的增加,反應(yīng)程度提高,反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間減少,當(dāng)引發(fā)劑的用量為0.6g時(shí),反應(yīng)4.5h,合成的樹脂酸價(jià)就可達(dá)到要求。阻聚劑對(duì)樹脂的影響  反應(yīng)中阻聚劑是必不可少的,比較對(duì)苯二酚和對(duì)羥基甲醚,對(duì)苯二酚作阻聚劑合成的EA樹脂顏色略紅,而對(duì)羥基苯甲醚合成的EA樹脂顏色較黃,選用對(duì)羥基苯甲醚,添加0.15g可獲得最佳酸價(jià)和反應(yīng)程度。反應(yīng)時(shí)間對(duì)預(yù)聚物的影響  隨著反應(yīng)時(shí)間的增長,體系中的酸值不斷下降,反應(yīng)程度加深。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到4~5h時(shí),體系的酸值<3mgKOH/g,酯化反應(yīng)基本完成。

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