環(huán)氧樹脂E44丙烯酸,三乙胺,二甲苯胺,對苯二酚,2,6-二叔丁基對甲酚。 把環(huán)氧樹脂、阻聚劑按定量比依次投入反應裝置中,用滴液漏斗緩慢加入催化劑與丙烯酸的混合液,然后加熱、攪拌,緩慢升溫,嚴格控制反應溫度為110℃,一定時間后開始測反應物的酸值P,當反應物的酸值降至3mg KOH/g時結束。
影響因素:催化劑的選擇 用三乙胺和N,N-二甲基芐胺作催化劑,在110℃的條件下反應,反應時間未180min時。用三乙胺作催化劑,其轉化率可達98.2%,用N,N-二甲基芐胺作催化劑,轉化率可達83.6%,宜選三乙胺其作催化劑,三乙胺的用量一般為0.25%~0.75%,0.6%可行。阻聚劑的選擇 感光樹脂受熱后易與發(fā)生聚合反應,在整個制備過程中需進行阻聚。是用對苯二酚和2,6-二叔丁基對甲酚,在相同的條件下反應時,2,6-二叔丁基對甲酚的前期阻聚效果和好,反應也較快,但最終產物中含有微量的白色絮狀沉淀物,這可能是產生了部分的碳碳雙鍵聚合。而對苯二胺產生副產物較少,這表明對苯二酚的阻聚效果較2,6-二叔丁基對甲酚為好。聚合方式的選擇 進行了本體聚合和溶液聚合,本體聚合比溶液聚合轉化率高。加料方式的選擇 將環(huán)氧樹脂和催化劑先混合,再加入丙烯酸反應,體系黏度較大,甚至凝膠;將丙烯酸與催化劑、阻聚劑混合均勻后再緩慢滴加到環(huán)氧樹脂中,所得產物流動性好,且顏色為微黃。在催化劑的作用下,環(huán)氧基的自聚合同羧基與環(huán)氧基的酯化競爭,先加入催化劑環(huán)氧基的自聚合反應顯著,將催化劑與丙烯酸混合后可中和成鹽,抑制副反應,提高環(huán)氧基開環(huán)酯化的速率。溫度及時間對轉化率的影響 反應的初始階段,轉化率隨時間增加增長很快,150min后,增加趨勢減緩。110℃反應90min,反應程度接近90%,而在95℃下反應近180min才達到83%。但是溫度過高,副反應程度也增加。110℃反應較為適宜.轉化率隨著反應時間的增長而增加,當反應時間達到180min時,在95℃、100℃、105℃下,轉化率分別為83.0%、89.1%、96.3%。特別是110℃下反應程度已達到98%以上,酯化反應基本完成。
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