三乙二醇二縮水甘油醚
時間:2014-05-08 13:51來源:未知 作者:admin 點擊:次
三乙二醇,環氧氯丙烷,三氟化硼乙醚絡合物,氫氧化鈉。 合成在裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的燒瓶中,加入 10ml ( 0.075mol )三乙二醇和幾滴三氟化硼乙醚絡合物催
三乙二醇,環氧氯丙烷,三氟化硼乙醚絡合物,氫氧化鈉。合成 在裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的燒瓶中,加入10ml(0.075mol)三乙二醇和幾滴三氟化硼乙醚絡合物催化劑,加熱并攪拌混合物,當上升到一定溫度時,緩慢滴加17.6ml(0.225mol)環氧氯丙烷,在一定的時間內恒溫進行縮合反應。然后進行減壓蒸餾,以除去未反應的環氧氯丙烷。在上述反應產物中加入8.84g(0.16mol)氫氧化鈉的乙醇溶液,攪拌,控制適當的反應時間,反應完成后,趁熱過濾除去生成的氯化鈉,蒸餾除去乙醇、水即得產物。
主要影響因素:催化劑對反應的影響 無催化劑三氟化硼乙醚絡合物存在時,醚化反應基本不進行,隨著催化劑用量增加,正負離子對的數量也不斷增加,并逐步達到動態平衡,催化劑用量為5份時產率最高,達到92%。環氧反應時間對反應的影響 當環氧化時間未3.5h時產率最高,為92.7%。時間太短反應不完全;時間過長會增加副反應。反應的溫度對反應的影響 縮合反應溫度為85℃時產率最高,為92.7%,為無色透明液體。在反應過程中,溫度升高會使產物顏色加深,而且黏度增大。這是由于溫度過高,原料聚合,引起其它副產品產生。
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