降低甲醛、尿素物質的量比,加入改性劑,改進合成工藝等途徑優化了脲醛樹脂的合成方法。聚乙烯醇和三聚氰胺該I行呢個,甲醛和尿素最佳物質的量比為1.5:1,尿素分3次投料,調節pH為5.5,在85~90℃反應60min,可制得綜合性能較好的低毒、耐水脲醛樹脂。膠液游離甲醛0.026%、固含量>55%,黏度為120~150s,剪切強度可達2.02 MPa,且耐沸水時間可達122min。 尿素、甲醛、氫氧化鈉、氯化銨、聚乙烯醇、三聚氰胺。合成:將96.0g甲醛和0.93g聚乙烯醇(PVA)依次加入裝好水浴裝置和電動攪拌裝置的500ml三口燒瓶中,邊攪拌邊加入第1批尿素27.96g(60%),待尿素完全溶解后,用10%NaOH調節pH在7.8~8.5,水浴加熱至90~95℃,反應50min。然后再10min內滴加完第2批尿素13.98g(30%,9.6g50℃熱水中溶解),降溫至80~85℃,用10%NH4Cl溶液調節pH至7.5~8.0.將溫度降至70℃,滴入甲醛,進行減壓脫水,直至產品黏度達到技術指標。脫水后加入第3批尿素4.66g(10%)和1.40g三聚氰胺,待其全部溶解,降溫至40~50℃,用5%NaOH溶液調節pH至7.5~8.0,繼續反應30min,冷卻出料即脲醛樹脂。
主要影響:甲醛與尿素最佳物質量比的影響 游離甲醛含量隨甲醛與尿素物質的量比(F/U)降低而降低,當該比值<1.5時,其降低速度緩慢,低于0.1%,達到國家室內板用黏合劑甲醛含量標準。樹脂的粘接強度隨F/U降低而降低,F/U<1.2時,粘接強度急劇下降;F/U在1.2~1.5,粘接強度降低較為緩慢,這是由于參加反應的甲醛減少,影響了樹脂的交聯度、粘接強度及膠液的穩定性;當F/U為1.5左右,產品中游離甲醛含量可達到國家標準,其粘結性能也能滿足要求。反應溫度的控制 溫度過高會使縮聚反應過于劇烈,導致產品黏度過大,甚至凝膠;溫度過低則縮聚反應緩慢,樹脂聚合度低、黏度亦低、樹脂固化過慢、降低膠層機械強度等。通常采用中低溫合成工藝。此工藝中,堿性階段反應比較緩慢,可以適當提高反應溫度,酸性階段反應相當快,需嚴格控制。當pH為5.5,F/U為1.5時。隨反應溫度的上升,樣品剪切強度與總固含量均增加,游離甲醛略有下降。溫度達95℃時,反應過快,不易控制,溫度宜為85~90℃。反應介質pH控制 體系的pH越低,縮聚其反應越快,生成的脲醛樹脂分子量就越高。85℃,F/U為1.5時,隨體系pH的提高,樣品的剪切強度和總固含量下降,游離甲醛量上升。但pH過低容易產生凝膠,一般控制在5.5~6.0。反應時間的控制 反應時間過短,縮聚不完全、固含量低、黏度低、游離甲醛含量高、膠層機械強度較低。相反,縮聚時間過長,樹脂的聚合度高、分子量過大、黏度過大、樹脂水溶性變差,同時還會縮短樹脂的貯存期,反應時間以60min為宜。聚乙烯醇用量對樹脂性能的影響 聚乙烯醇在酸性條件下可與甲醛反應生成聚乙烯醇縮醛,聚乙烯醇能捕捉甲醛,增大樹脂的初黏性,提高樹脂的剪切強度與貯存穩定性,PVA用量宜為尿素總量的2.0%。三聚氰胺用量對樹脂性能的影響 加入三聚氰胺,一方面減少樣品中游離的羥甲脲含量,提高了樹脂的耐水性及穩定性,另一方面能降低樹脂中游離甲醛的量。在85℃,pH為5.5,F/U為1.5時,三聚氰胺加入量以3.0%為宜。
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