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二異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂膠黏劑的制備

時間:2012-08-16 13:08來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:
(1) 原料 618 環(huán)氧樹脂 (E-51),無錫樹脂廠;甲苯二異氰酸酯(TDI),西安化學(xué)試劑廠;二甲苯,AR。西安化學(xué)試制廠;鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),西安化學(xué)試劑廠;南大-42,南京大

 

(1)原料
618環(huán)氧樹脂(E-51),無錫樹脂廠;甲苯二異氰酸酯(TDI),西安化學(xué)試劑廠;二甲苯,AR。西安化學(xué)試制廠;鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),西安化學(xué)試劑廠;南大-42,南京大學(xué)杭大化工廠;LY-12CZ合金名鋁。
(2)TDI改性環(huán)氧樹脂的合成
在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的四頸燒瓶中加入618環(huán)氧樹脂、芐基氯化三乙胺(2%),用滴液漏斗慢慢滴加甲苯二異氰酸酯的二甲苯溶液,在100℃以下反應(yīng)2h,然后在140~160下反應(yīng)4h,得到的橘黃色不透明黏稠液,即TDI改性環(huán)氧樹脂(ETPO樹脂)。
(3)主要影響因素
         基本合成條件 通常二異氰酸酯與環(huán)氧權(quán)樹脂的配比在1∶(3~8),若異氰酸酯用量較多,當(dāng)物質(zhì)的量比接近時樹脂黏度大,對被黏物浸潤性不好,強(qiáng)度較低;若用量較少時形成的聚噁唑烷酮環(huán)較少,改性效果不明顯。合成時把二異氰酸酯配成二手甲苯的溶液,二異氰酸酯滴加入不能太快,否則易導(dǎo)致凝膠。
         增塑劑對剪切強(qiáng)度的影響 加入增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯后剪切強(qiáng)度略為下降,但其脆性得到了改善,故在膠黏劑配方中加入適量(15份)的增塑劑。
         因化劑的選擇 用雙氰胺固化強(qiáng)度最高,只有在較高溫度下才能固化,用量以11份為宜。
         固化時間的選擇 用雙氰胺固化,160℃下30min可達(dá)到一定強(qiáng)度,以后強(qiáng)度急劇上升,到1h達(dá)最大值,此時固化最完全,而后隨時間增加,強(qiáng)度又稍有下降而趨于穩(wěn)定,表明在160℃下固化1h為宜。
         固化溫度的選擇 在較低溫度(80℃)、2h仍未固化,120℃、2h才能達(dá)到160℃、30min的強(qiáng)度,這主要是溫度低固化不完全所致。
         改性前后剪切強(qiáng)度比較 改性以后不僅剪切強(qiáng)度大為提高,而且固化速度加快。
         膠黏劑配方的選擇 用正交實(shí)驗(yàn)法考慮物質(zhì)的量比(A)、增塑劑(B)、偶聯(lián)劑(C)固化劑(D)等對黏合強(qiáng)度的影響,膠黏劑最佳配方為ETPO樹脂100、DBP10、雙氰胺12、南大-423,其室溫剪切強(qiáng)度為29.0MPa。影響膠黏劑室溫剪切強(qiáng)度大小的順序?yàn)锳>C>B>D,即物質(zhì)的量比影響最大,偶聯(lián)劑次之,增塑劑和固化劑影響較小。
         膠黏劑耐熱性能 110拉伸剪切強(qiáng)度為15.5MPa.
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