（1） 主要原材料
均苯四甲酸二酐（PMDA），化學(xué)純，上?；瘜W(xué)試劑廠；4，4﹣二氨基二苯醚（ODA）,化學(xué)純，上海化學(xué)試劑廠；四氫呋喃（THF）分析純，上海化學(xué)試劑廠；甲醇，分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠；環(huán)氧樹脂，E-51，環(huán)氧值0.48~0.54，無錫樹脂廠。
（2） 聚酰胺酸（PAA）的合成
PAA是在水浴溫度為18~22℃的四頸瓶中，配置有機械攪拌下合成的。首先往瓶中加入質(zhì)量比為4：1的四氫呋喃/甲醇混合溶劑，在氮氣保護下，加入一定量的ODA，攪拌至完全溶解，再加入PMDA,發(fā)現(xiàn)溶液由澄清逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿辄S色混濁，繼續(xù)攪拌至均一的凝乳狀黏稠物，取出后放至冰箱中待用。
在機械攪拌下，將PAA與E-51以一定的比例相互共混，然后放置通風櫥中揮發(fā)部分溶劑后涂試條。
（3）主要影響因素
① PAA的合成 在PAA的合成中，PMDA︰ODA(摩爾比)必須控制在（1.020~1.050）︰1范圍內(nèi)，否則黏度嚴重下降，并有分層甚至沉淀。由于ODA較活潑，PMDA稍過量1.5%~2%來封端以控制分子量的穩(wěn)定。為了確保ODA全部溶解，反應(yīng)充分且不使PAA降解，必須控制水溫在18~22℃。在PMDA∶ODA(摩爾比)為1.02∶1的基礎(chǔ)上將ODA的量提高到PAA∶溶劑（質(zhì)量比）超過1∶9時便不能完全溶解，決定采用1∶9配比。宜把PMDA分批加入ODA中，并適當延長加料時間，以獲得高黏度產(chǎn)物。
② 壓力對膠黏劑強度的影響 對于溶劑型膠黏劑，一般都是通過加溫加壓來促使溶劑的排除。當壓力為零時斷裂表面為蓬松的多孔狀支架結(jié)構(gòu)，是溶劑揮發(fā)時形成的應(yīng)力缺陷，破壞結(jié)構(gòu)強度。當壓力適中時，消除了氣孔，膠層致密，真正體現(xiàn)膠的強度。壓力過大反而迫使大部分膠溢出，膠層厚度不夠，強度變小。
③ 溫度對膠黏劑強度的影響 固化反應(yīng)在PAA量很?。ㄐ∮?0%）時以環(huán)氧固化為主，隨著PAA含量的提高，酰亞胺化逐步起作用，強度減?。籔AA含量太大，酰亞胺化起主要作用，強度下降很快。
溫度高利于提高PAA活性、環(huán)氧固化充分，強度大。兩階段加熱的曲線下降最緩，說明協(xié)同作用明顯，強度保持得好。因為壓機是從低溫慢慢升溫的，一次性高溫固化對第一區(qū)域無大影響，但大量的高活性PAA很易酰亞胺化，穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu)阻礙PAA與E-51的繼續(xù)反應(yīng)，縮短了多絡(luò)的可形成區(qū)域。
④ PAA溶液黏度對膠黏劑強度的影響 在協(xié)同區(qū)域里，黏度適中的樣品體現(xiàn)強度增大的效果。中等黏度的膠黏劑抗?jié)駸崂匣芰ψ罴选?/div>
黏度小時，PAA類似小分子固化劑，活性高，易酰亞胺化形成較短PI的長鏈，不能與環(huán)氧樹脂形成大分子的類酯接枝結(jié)構(gòu)，所以既無好的熱穩(wěn)定性，強度也不高。隨著黏度的提高，酰亞胺化與形成類酯結(jié)構(gòu)都能進行，可以出現(xiàn)協(xié)同區(qū)域，前者保障熱穩(wěn)定性，后者提供強度。但黏度不能太大，否則PAA大分子活動能力下降，與環(huán)氧的相容性及反應(yīng)能力變差，韌性不好，強度反而下降。
⑤ 膠黏劑組分的確定 當EP/PAA(質(zhì)量比)值介于2∶1和1∶1時，膠的綜合性能最好。這種配比的膠固化后膠層無明顯兩相結(jié)構(gòu)而似雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，說明揮發(fā)性物質(zhì)排除得很好，有利于提高強度。雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)利于分散應(yīng)力且能保持各相原有的性能。因此，這樣的膠既能保證環(huán)氧的高黏結(jié)性能，又能有PI的耐高溫性能。 環(huán)氧樹脂 - www.ytfilter.com -(責任編輯：admin) |