以尿素和甲醛反應(yīng)形式形成的預(yù)聚體的原位聚合法合成環(huán)氧樹脂微膠囊。
（1）試劑
E-51環(huán)氧樹脂，廣州東風化工廠；尿素、甲醛(37%~40%)/氯化銨、無水乙醇均購自廣州化學(xué)試劑廠；三乙醇胺、丙酮、丁酮、氫氧化鈉，購自天津大茂化學(xué)試劑廠，以上試劑均為分析純；苯乙烯馬來酸酐共聚物，按文獻自制。
（2）微膠囊的制備
取一定量的E-51環(huán)氧樹脂，加入去離子水，用苯乙烯馬來酸酐共聚物作為人散乳人劑，在高速公散均質(zhì)機上以15000r/min的速度分散30min,形成O/W型乳化液，取一定量的尿素和甲醛（37%）混合，用三乙醇胺調(diào)節(jié)pＨ，70℃，下反應(yīng)1h,得黏稠透明脲-甲醛預(yù)聚體，將其與乳仳液混合，充分攪拌使溶解于乳化液的分散介質(zhì)水中，加熱至70℃，分批加入催化劑NH4Cl,緩慢調(diào)節(jié)溶液pH為2.0，并再加入適量去離子水，用生物顯微鏡監(jiān)測微膠囊化過程，繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng)，NaOH稀溶液調(diào)pH為7.0冷卻后抽濾，用丙酮索氏抽提，干燥，可以得到自由流動的球形固體微膠囊。
微膠囊為規(guī)則的球形，表面光潔，形態(tài)規(guī)整，不粘連。微膠囊的粒徑較小且分布相對較窄，共平均粒徑為12μm左右。包封率為64.32%，囊芯含量77.06%。
（3）主要影響因素
①脲甲醛量比的影響，二羥甲脲是形成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)聚合物囊壁的主體，參與反應(yīng)的甲醛越多，生成的二羥甲脲越多，交聯(lián)度越高，固化后微膠囊結(jié)構(gòu)越緊密。但甲醛過量太多會使縮聚產(chǎn)物中含有大量未反應(yīng)的羥甲基，微囊產(chǎn)品易吸水潮解、膠囊固化后收縮性大，微膠囊表面呈凹陷的非球形，甚至發(fā)生天裂，n(尿素)：n(甲醛)=1：（1.5~2.0）較好。
②反應(yīng)溫度的影響，溫度過高，反應(yīng)過快會使形成的膠囊粒徑變大并且粒徑分布充寬，溫度過高或過低都將會使包封率下降，70℃較好。
③體系Ph的影響，由于分子中存在未反應(yīng)的游離羥甲基氨基和亞氨基等活性基團，在酸性條件下易于進行縮聚反應(yīng)，主要生成亞甲基鍵，加熱或加入固化劑后形成體形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。若堿性條件下反應(yīng)，則羥甲基之間不直接反應(yīng)形成亞甲基鍵，而是形成二亞甲基醚鍵，再進一步分解放出甲醛形成亞甲基鍵，所以堿性介質(zhì)使反應(yīng)變慢甚至不反應(yīng)，固化時使交聯(lián)度下降從而影響膠囊壁強度甚至不固化。終點pH越低，三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越趨緊密，形成微膠囊越堅固。終點pH1.5~2.0，形成的微膠囊結(jié)構(gòu)緊密、堅固。另外，pH降低，包封率呈增大趨勢。
④攪拌轉(zhuǎn)速的影響，攪拌轉(zhuǎn)速對微膠囊大小影響不大，但攪拌過于激烈會使反應(yīng)體系不穩(wěn)定，一般控制攪拌速度400~500r/min較為合適。但到了固化階段，轉(zhuǎn)速則要相應(yīng)減慢，（控制為300r/min較好），否則生成的膠囊在較高的攪拌速度下易被打破。 環(huán)氧樹脂 - www.ytfilter.com -(責任編輯：admin) |