由于環氧樹脂通常也以組合物方式提供給客戶，它們由樹脂稀釋劑、固化劑、固化促進劑、其他助劑等多組分組成。采用某一種常規化學分析或某一種儀器分析都不能確定其成分。應該對試樣進行前處理再按照環氧樹脂的基本分析方法測定。以下是未固化樹脂組合物及固化后樹脂組合物的一般分離方法。 一、未固化樹脂組合物的剖析 未固化及固化的樹脂組合物試樣的前處理分離方法見圖4-22。未固化樹脂組合物中絕大多數成分是能在溶劑中溶解的，分離出不溶解部分多數為填料，溶液脫去溶劑后用色譜、光譜方法進行分析，必須注意溶劑的殘留會影響分析的準確性，因此最好使用三氯甲烷作為溶劑。圖4-23是未固化的環氧樹脂膠黏劑分析的順序。
對于固化劑應注意的是胺類長期暴露在空氣中易吸收二氧化碳生成碳酸銨鹽；另外試樣在室溫下放置時間一長會進行固化反應，因此調制后的試樣必須盡快分析。在分析酸酐時可用GPC法。圖4-24表示了它的譜圖。 玻璃纖維預浸料的溶劑萃取物可用GPC檢出DDS固化劑，也可以用逆相HPLC來檢出DDS及雙氰雙胺。另外還可以同時檢出DDS、雙酚A型環氧樹脂、4，4′-二氨基二苯甲烷四縮水甘油醚，見圖4-25。 二、固化物試樣的剖析 固化物的前處理方法見圖4-22。即使是固化物總有一些微量的低分子成分殘留，用溶劑萃取后應用IR或NMR色譜分析是有效的。另外固化物表面呈平滑狀態用FT-IR（ATR方式）測定也是可以的。例如，用此方法對于涂在金屬板上環氧涂料的老化性的研究，先使用剃須刀刮下表面層的樹脂，然后用KBr粉末法進行紅外光譜分析是第一途徑。
用元素分析（S、B、N、Cl等）法和圖4-22所列出方法一起使用能有效地分析出固化劑及固化促進劑。其分析順序見圖4-26。 采用干餾法熱分解試樣，收集升華物是鑒別酸酐類固化劑有效的方法。加熱裝置如圖4-27所示。產生的酸酐升華物附著在圖4-27試樣的正上面管壁上，取出后用IR法分析是有效的。 圖4-28表示了3種固化劑使用階段干餾物的IR光譜圖。利用這種方法從未知固化劑中分辨出苯酐、六氫鄰苯二甲酸酐，但是此法不能分辨出均苯四甲酸酐。
由居里熱激光瞬間熱分解的高分辨能力氣相色譜儀能檢出含量為0.1mg的試樣。另外用分離效果良好的毛細管柱色譜儀也能檢驗出苯酐。
CP/MAS13C-NMR適用于固體狀環氧樹脂的分析。 ①由高功率的去耦切斷1H-13C間的雙極子相互作用。 ②由13C核長的緩和時間可防止由于交叉極化而引起的信號積算效率的下降。 用CP/MAS13C-NMR來測定雙酚A型環氧樹脂固化體系，能定性分析出10種以上固化劑，如圖4-29所示。有6種胺類固化劑及4種酸酐。 |
