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制備工藝方法簡述

時間:2011-04-03 11:48來源: 作者: 點擊:
一次用完。而需要儲存或商品化環氧膠則應配成雙組分或單組分。.可以直接使用.保持一些時間.便于清理和反復使用.環氧膠黏劑以膜狀形式使用.不危及健康.有害健康.無安全隱患和環保
    當環氧膠黏劑的配方確定之后,便要配成實際所需要的形態,如液狀、糊狀、膏狀、膜狀、棒狀、粉狀等。對于現用的環氧膠可將環氧樹脂和固化劑等可按配方和需量直接混配在一起,一次用完。而需要儲存或商品化環氧膠則應配成雙組分或單組分。所謂雙組分膠一般是將環氧樹脂、改性劑、填充劑等作為一組分(A或甲組分),而固化劑、促進劑、偶聯劑、填充劑等為另一組分(B或乙組分),它們分別包裝儲存,臨用前再按一定比例(質量或體積)混合均勻。單組分膠就是將環氧樹脂、固化劑等所有組分都混合在一起,裝于一個包裝內,因此也稱單包裝環氧膠,可以直接使用,不需要再調配,非常方便,但儲存期較短。
 
    一、雙組分環氧膠的配制
 
    雙組分環氧膠黏劑大都按如下程序進行配制:
    原材料及器具準備一各組分按配方準確稱量一混合攪拌均勻一絲網過濾(或加膠體磨)一脫氣一檢驗一包裝。
    圖6-1   為雙組分環氧膠配制工藝示意圖。
 
 
    (一)原材料及器具準備
    常用的環氧樹脂除E-51之外,其余黏度都比較大。E-44和E-42環氧樹脂在溫度低于15℃時很黏稠,不便于從容器中取出或與其他組分相混合,可以用加熱的方法降低黏度,增加流動性。若在水浴上加熱,溫度控制在50~60℃即可。應特別注意不要使水蒸氣凝結在環氧樹脂里。
    對于小量配制,如果用燒杯盛裝,可蓋上表玻璃,直接放人烘箱內,保持一些時間。也可將燒杯放在帶有石棉網的電爐上加熱,一定要攪拌,切勿局部過熱。
    對于固體環氧樹脂,可加熱熔化或以溶劑溶解,或是研細過篩之后,再與其他組分混合。
    配制環氧膠用的無機固體填充劑,應在加入前于110~120℃烘干2h,以除去水分及所吸附的氣體。有的填充劑需在600~900℃高溫下進行活化。填充劑的干燥最好是現用現烘,也可預先干燥之后,放入密閉的容器內儲存,但放置時間不宜太久。
    對于固體狀態的固化劑,最好是變成液體形式加入,便與環氧樹脂混合均勻。其方法是使用前加熱熔化或溶劑溶解,也可制成過冷液體,如間苯二胺。若是以固態形式加入環氧樹脂內,則需研細過篩(一般>200目),以利分散均勻。
    配制環氧膠用的容器可以是金屬或搪瓷的,為了減少環氧樹脂與器壁的粘連,便于清理和反復使用,應鍍鉻拋光或涂以硅樹脂漆。
    如果配膠量較小,最好使用聚烯烴塑料或橡皮制的容器,殘余的環氧膠即使固化了,也容易彎曲剝離脫落。也可用小燒杯配制環氧膠,用后及時清洗干凈。
    配制劑量較大,所用的反應釜的攪拌器可用搪瓷、不銹鋼或鍍鉻鋼做成。至于用量較小的手工混合,可用玻璃棒、竹棒或銅棒攪拌。
    應當注意,配膠用的容器、攪拌器或其他輔助工具都要求潔凈干燥,無油污或贓物。配好的A、B組分分別裝入管、罐、瓶、桶等包裝容器內,密閉之后可作為產品銷售或粘接待用。
    為方便操作者能根據混配后的顏色判斷混合的均勻程度,可在A、B組分中分別加入微量紅色或藍色染料。
 
    (二)準確稱量
    各組分的稱量必須準確無誤,不可馬虎大意。尤其是低分子胺類固化劑用量要求很嚴,如不加以控制,加多加少都會帶來不良后果。
    為確保稱量準確,每次使用前都要對稱量器具進行零點校準,使用電子秤可能更準確。
 
    (三)配料順序
    注意各組分間的化學反應及速度。配制CTBN增韌環氧膠時,胺類或酸酐固化劑都有兩種或更多的反應,加料順序以環氧樹脂一CTBN→胺類→咪唑為好。因為環氧樹脂與CTBN反應較慢,先行反應則增韌效果好。可在120~150℃進行預反應。
    又如環氧樹脂-酸酐-咪唑加料順序不同,反應程度不同。若加入填充劑,則以其他組分混合后加為好,不然也會影響粘接效果,因為填充劑可以改變配料比。
    間苯二胺熔化后,加入冷的E-51環氧樹脂,則出現凝固現象,而加入熱的E-51環氧樹脂,會使適用期縮短。最好在熔化的間苯二胺中加入少量E-51環氧樹脂,冷后再配膠,因已生成預聚體卻不再凝膠。
 
    (四)混合均勻
    配制環氧膠時,將各組分混合均勻相當重要。否則就不會保證性能的一致性,也有可能造成粘接的失敗。最好是將各液體組分和固體組分先各自分別混合均勻,再將其二者放在一起最后混合均勻。為使固體粉末的固化劑和促進劑在膠液中分散均勻,可先將其與3倍重的主體環氧樹脂在三輥研磨機上研磨混合制成膏狀,然后再攪拌混入其余的樹脂和添加組分。
    A組分的配制順序是:將環氧樹脂加入反應釜中加熱攪拌,溫度50~60℃,攪拌轉速70~80r/min,再加入其他組分,攪拌混合約1~2h,直至混合均勻。B組分在另一反應釜中攪拌混合均勻,視固化劑的品種決定加熱與否。若是現場配成可固化的環氧膠,應將樹脂與填料混合均勻,再加入固化劑與促進劑等進行混合。
    若能將填料加熱到50~60℃進行熱混,有利于環氧樹脂與填料的浸濕,效果較好。含有無機填料(如SiO2、Al2O3等)的A、B組分,最好經三輥機研磨3次(輥距依次為1mm、0.5mm、0.1mm),之后再包裝。
    混合后的A組分若能再通過1次膠體磨,則會更均勻細膩,質量更好,還方便高效。
 
    (五)過濾
    可用不銹鋼絲網過濾除去疙瘩、凝聚物、機械雜質等。
 
    (六)脫氣
    在混合過程中會帶人大量空氣而產生氣泡,若能在50c左右真空脫除,則便于灌裝,又有益質量。
 
    (七)檢驗
    配好的環氧膠應進行質量檢驗。尤其是從外觀上看,不應有混合不均的跡象,也不允許有沉淀、分層、疙瘩、雜質等存在。
 
    二、環氧膠膜的制備
 
    環氧膠黏劑以膜狀形式使用,可以精確地控制膠層厚度,在加熱加壓條件下固化,能獲得最佳的粘接強度。同時安全環保,無有毒害物質排放,不污染環境,不危及健康。環氧膠膜有帶載體和無載體兩種類型,可通過溶劑法(濕法)和輥壓法(干法)制得。溶劑法就是,按配方將各組分配成膠液,再將其涂布在涂有脫模劑的玻璃板或聚丙烯及聚酯薄膜上,待溶劑揮發后干燥成膜。此法污染環境,有害健康,能耗較大,效率很低,已逐漸被淘汰。輥壓法即是將各組分經溶解、混合、混煉后壓延成膜,因不使用溶劑,無安全隱患和環保問題,正被廣泛采用。現就一種改性環氧膠膜的制備方法介紹如下。
 
    (一)配方(質量份)
    E-51環氧樹脂                                100
    AG-80環氧樹脂                                10
    酚醛樹脂                                     10
    丁睛橡膠(NBR3604)與端羧基丁腈橡膠          75
    雙氰胺與改性芳香胺                           23
    KH-560                                        2
 
    (二)工藝方法
    ①將E-51環氧樹脂加熱,按配方加入酚醛樹脂,攪拌令其溶解,得到混合樹脂。
    ②將雙氰胺與改性芳胺按1: 1(質量比)混合而得混合胺固化劑。
    ③在煉膠機上將丁腈橡膠(NBR3604)與端羧基丁腈橡膠按2:1(質量比)進行塑煉,再按配方加入混合樹脂、AG-80、混合胺、KH-560,并混煉均勻。
    ④將混煉好的膠在無溶劑連續化的膠膜生產線上壓延成膜,膠膜厚度0.13~0.17mm。
    膠膜于0.3MPa壓力下,175℃/3h固化。粘接表面經磷酸陽極化處理的LY12CZ鋁合金,板/板90°室溫剝離強度1.25kN/m;剪切強度室溫29.6MPa,100℃時17.5MPa,150℃時8.9MPa。
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