一、外觀
外觀是環氧膠表觀品質的反映，包括色澤、狀態、均勻性、機械雜質等，在一定程度上反映膠黏劑物理性能。對于流動性較好（或加熱30～40℃后）的環氧膠黏劑，可將其20～50g試樣倒入50～100mL的燒杯中，用干燥潔凈的玻璃棒或瓷勺攪動，將玻璃棒或瓷勺提起，距杯口高約5～10cm，觀察膠液的流動是否均勻連續，有無疙瘩、結塊或其他機械雜質。應當注意，含有密度較大填料的膠黏劑，在取樣前應攪拌均勻。一些黏度較大、流動性較差的環氧膠黏劑，可將其放在干凈的玻璃板上，用玻璃棒攤平，觀察其外觀。
二、密度
密度是指特定溫度時物質單位體積的質量，其單位為g/cm3或kg/m3。它能夠反映環氧膠黏劑混合的均勻程度，是計算膠黏劑涂布量的依據。
液態膠黏劑的密度通常采用重量杯法（GB/T 13354-1992）進行測定。重量杯法是用37.00mL的重量杯測定液態膠黏劑及其組分密度的方法。它適用于液態環氧膠黏劑密度的測定，特別適用于黏度較高或組分的揮發性較大、不宜用比重瓶法測定密度的液態膠黏劑。
密度是規定溫度下液態膠黏劑單位體積的質量（真空中的質量）。本方法中密度用20℃下容量為37.00mL的重量杯所盛液態膠黏劑的質量除以37.00mL得到。
（1）儀器和設備
a.重量杯20℃下容量為37.00mL的金屬杯（國產的符合本標準的重量杯名為“QBB比重杯”）。
b.恒溫浴或恒溫室能保持（23±1）℃。
c.天平感量為0.001g。
d.溫度計0～50℃，分度1℃。
（2）試驗步驟
a.準備足以進行3次試驗的膠黏劑樣品。
b.用揮發性溶劑清洗重量杯并干燥之。
c.在25℃以下把攪拌均勻的膠黏劑試樣裝滿重量杯，然后將蓋子蓋緊，并使溢流口保持開啟。隨時用揮發性溶劑擦去溢出物。
d.將盛有膠黏劑試樣的重量杯置于恒溫浴或恒溫室中，使試樣恒溫至（23±1）℃。
e.用溶劑擦去溢出物，然后用重量杯的配對砝碼稱重裝有試樣的重量杯，精確至0.001g。
f.每個膠黏劑樣品測試3次，以3次數據的算術平均值作為試驗結果。
（3）計算方法 液態膠黏劑的密度ρ按下式計算。
 式中 ρ———液態膠黏劑密度，g/cm3；
m1———空重量杯的質量，g；
m2———裝滿膠黏劑試樣的重量杯質量，g；
37———重量杯容量，cm3。
液態膠黏劑密度測定標準方法有美國ASTM D1875-95。
三、固體含量
固體含量又稱不揮發物含量，定義為膠黏劑在一定溫度下加熱后剩余物質量與試樣質量的比值，以百分數表示。固體含量是指溶劑型或乳液型膠黏劑中所含有的固體成分量，也稱為含固量，它是產生粘接強度的根本因素，也是膠黏劑的一項重要指標。測定固體含量可以了解膠黏劑的配方是否準確，性能是否可靠。
固體含量的測定通常是稱取一定量的膠黏劑，加熱除去揮發物后得到的固體質量，再除以原試樣質量，乘以100便是固體含量。ASTM D553和JIS K6839都是固體含量的測定方法，膠黏劑不揮發物含量的測定方法按GB/T 2793-1995標準進行。
（1）原理測定膠黏劑的不揮發物含量是使試樣在一定溫度下加熱一定時間，以加熱后試樣質量與加熱前試樣質量的百分比值表示。
（2）儀器和設備
a.鼓風恒溫烘箱。
b.溫度計-150℃，分度1℃。
c.稱量容器 直徑50mm、邊高30mm的稱量瓶或鋁箔皿、60～80mm玻璃表面皿。
d.分析天平感量1mg。
e.干燥器裝有色變硅膠的干燥器。
（3）試驗溫度、試驗時間和取樣量試驗溫度（105±2)℃，試驗時間（180±5）min，取樣量1.0～1.5g。
（4）試驗步驟 按要求稱取膠黏劑試樣，精確到0.001g，置于已在試驗溫度恒重并稱量過的容器中，放入已按試驗溫度調好的鼓風恒溫烘箱內，加熱至規定時間。取出試樣，放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質量。
（5）結果表示 固體含量按下式計算：
 式中 X——固體含量，%；
m1——加熱后試樣的質量，g；
m2———加熱前試樣的質量，g。
試驗的結果取2次平行試樣的平均值，試樣結果保留3位有效數字。
四、黏度
黏度是流體的內摩擦，是一層流體與另一層流體作相對運動的阻力，即液體流動的阻力，單位以Pa·s或mPa·s表示。黏度是表征膠黏劑質量的重要指標之一，黏度大小直接影響流動性和粘接強度，決定著施膠的工藝方法。黏度的變化也反映出制造時和儲存后的差異，溶劑的揮發或緩慢的化學反應，都會使黏度增大，這就要考慮膠黏劑能否繼續使用，因此測定黏度的意義很大。
測定黏度的方法很多，環氧膠黏劑常用旋轉黏度計法，對于低黏度和溶劑型環氧膠也可用涂-4黏度計法。GB/T 2794-1995規定了使用旋轉黏度計和黏度杯測定膠黏劑黏度的方法。旋轉黏度計法適用于牛頓流體或近似牛頓流體特性的膠黏劑黏度測定。黏度杯法適用于50mL試樣流出時間在30～100s內膠黏劑黏度測定。
旋轉黏度計測量的黏度是動力黏度，它基于表觀黏度隨剪切速率變化而呈可逆變化。黏度杯測量的黏度是條件黏度，它以一定體積的膠黏劑在一定溫度下從規定直徑的孔中所流出的時間來表示的黏度。
（1）儀器和設備
a.旋轉黏度計。
b.恒溫浴能保持（23±0.5) ℃（也可按膠黏劑要求選用其他溫度）。
c.溫度計分度為0.1℃。
d.容器 直徑不小于6cm，高度不低于11cm的容器或旋轉黏度計上附帶的容器。
e.黏度杯 1～4號黏度杯的容量大于50mL，其規格和尺寸見標準GB/T 2794-1995。
f.秒表精度為0.2s。
g.量筒 50mL。
h.恒溫室 能保持（23±0.5) ℃。
（2）試樣
a.試樣應該均勻無氣泡。
b.試樣量要能滿足旋轉黏度計和黏度杯測定的需要。
（3）試驗步驟
①旋轉黏度計法
a.同種試樣應該選擇適宜的相同轉子和轉速，使讀數在刻度盤的20%～80%范圍內。
b.將盛有試樣的容器放入恒溫浴中，使試樣溫度與試驗溫度平衡，并保持試樣溫度均勻。
c.將轉子垂直浸入試樣中心部位，并使液面達到轉子液位標線（有保護架應裝上）。
d.開動旋轉黏度計，讀取旋轉時指針在圓盤上不變時的讀數。
e.每個試樣測定3次。
②黏度杯法
a.揩干凈黏度杯，并在空氣中干燥或用冷風吹干，對光觀察黏度杯流出孔應該清潔。
b.將試樣和黏度杯放在恒溫室中恒溫。
c.將黏度杯和50mL量筒垂直固定在支架上，流出孔距離量筒底面20cm，并在黏度杯流出孔下面放一只50mL量筒。
d.用手堵住流出孔，將試樣倒滿黏度杯。
e.松開手指，令試樣流出。記錄手指移開流出孔至接受的量筒中試樣達到50mL時的時間，以流出時間（s）作為試樣黏度。
f.再做1次測定，2次測定值之差不應大于平均值的5%。
（4）結果表示
a.旋轉黏度計法中，取3次試樣測試中最小1個讀數值，取有效數字3位。
b.黏度杯法中，結果以算術平均值表示，取有效數字3位。
（5）測定結果
a.旋轉黏度計法將讀數按黏度計規定進行計算，以Pa·s或mPa·s表示。
b.黏度杯法以流出時間（s）表示。
五、pH值
pH值是氫離子濃度指數的簡稱，是表示氫離子濃度的一種簡便方法，定義為氫離子活度的常用對數的負值，即pH=-lga（H+），pH值愈小，酸性愈強；pH值愈大，堿性愈強。測定膠黏劑的pH值可以知道膠黏劑酸堿性大小，如果含有酸性物質就會引起金屬的腐蝕，選用時必須注意。
測定pH值最簡單的方法是用pH試紙，根據不同的變色，對照標準色板直接讀出，但這種方法只適用于水基或乳液膠黏劑，而且也不夠準確。采用玻璃電極酸度計測定pH值最為準確，可執行GB/T 14518-1993《膠黏劑的pH值測定》標準。
玻璃電極酸度計法適用于水溶性、干性或不含水介質以及能溶解、分散和懸浮在水中的膠黏劑的pH值測定。
（1）原理將玻璃電極和甘汞電極浸入同一被測溶液中構成原電池，其電動勢與溶液的pH值有關，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。
（2）試劑
a.蒸餾水 按GB 6682，用三級水。
b.緩沖溶液 配制按GB 9724。
（3）儀器
a.酸度計精度為0.1pH單位。
b.恒溫浴能保持（25±1）℃（也可按膠黏劑要求另外確定溫度）。
c.燒杯容積為100mL。
d.量筒 容積為50mL。
（4）試樣 每種膠黏劑樣品要取3個試樣，每個試樣約為50mL的膠黏劑。
（5）試驗步驟
a.按酸度計的說明書要求浸泡其玻璃電極，同種試樣應選擇與其pH值相近的2種標準緩沖溶液校正酸度計。
b.一般情況下用量筒量取50mL試樣傾入燒杯中，作為測定pH值的試料。
當試樣的黏度大于20Pa·s時，則用量筒量取25mL試樣和25mL蒸餾水傾入同一燒杯，用玻璃棒將其攪拌均勻后作為試料。
對于干性的膠黏劑，稱5g粉碎膠黏劑試樣放在燒瓶中，用量筒量取100mL水傾入燒瓶，回流約5min后作為試料。
c.將盛有試料的燒杯放入恒溫浴中，待其溫度達到穩定平衡后，將玻璃電極用蒸餾水沖洗干凈后并擦干，再用試液洗滌電極，然后插入試料中進行測定。
d.在連續3個試料測定中，若3個pH值的差值大于0.2，則應重新取3個試料再次測定，直至pH值的差值不大于0.2為止。
（6）結果表示 取3個試樣的pH值得算術平均值作為試驗結果，其數值修約到1位小數。 環氧樹脂 - www.ytfilter.com -(責任編輯：admin) |