環氧膠黏劑粘接件在使用過程中，受到光、氧、熱、寒、水分、臭氧、鹽霧、腐蝕性氣體、介質、微生物等的長期作用，會使膠層及粘接接頭的物理力學性能逐漸降低，以致失效，即稱謂老化。它將嚴重地影響粘接耐久性和使用壽命，因此必須進行耐老化性試驗，了解環氧膠黏劑受環境因素和各種介質的影響程度，以評價環氧膠黏劑耐老化性的優劣，確定粘接實際使用的耐久可靠性。由于工作環境和接觸介質變化多端，耐老化試驗方法也有多種，較為重要的有大氣老化試驗、大氣加速老化試驗、人工模擬氣候加速老化試驗、濕熱老化試驗、耐鹽霧腐蝕試驗等。
一、大氣老化試驗
大氣老化試驗又稱自然老化試驗、耐候性試驗，將粘接件曝露在自然環境之中，檢測性能隨時間變化的情況。各地氣候環境差異很大，大氣曝曬結果亦不同，我國分成5個氣候區，均有大氣曝曬試驗場。將粘接件置于不同的曝曬場，以不同的曝曬時間，測得物理力學性能的變化數據，予以評價環氧膠黏劑的耐候性。
按照標準規定制備試樣，曝露前應在17～23℃和相對濕度60%～70%的條件下放置1～2d，再按標準進行物理力學性能測試。也可將試樣放人室溫硅膠干燥器中處理24～48h后測試性能。將試樣用不銹鋼絲固定在特制的試驗架上，其間距離不小于10mm，試樣下端距地面距離不低于700mm。通常采用的曝曬傾角等于試驗地點的地理緯度，曝露表面應對準正南方向。試驗曝曬時間至少1年，曝曬1年的試樣，每月測定一次性能；曝曬3年的，1季度測定1次性能；曝曬超過5年的，1年測定1次性能。可根據試驗情況和要求酌情縮短或延長曝曬時間。曝曬后的試樣應按曝曬前的方法處理后測試性能，也可參考ASTM D1828標準。
測試性能前需在與曝曬前相同的氣候條件下置放至少40h，以消除溫度和濕度差的影響，可使測定結果比較準確可靠。
膠黏劑老化性能指標應根據使用情況確定，結構膠黏劑一般降到原設計允許的單位面積承受的最小負荷為止，或者降到原始粘接強度的50%為止。對于室內使用的環氧膠黏劑及某些特殊用途的膠黏劑可以不進行大氣老化，僅進行其他介質老化試驗。
二、大氣加速老化試驗
大氣老化試驗雖然實際且可靠，但實驗周期較長，加速老化試驗更有實用意義。廣州合成材料研究院老化所研制成功的大氣加速老化試驗機，是一種戶外使用、全天候跟蹤太陽的自動曝曬架，可用于環氧膠黏劑的加速老化試驗。由于DJ-1型大氣加速老化試驗機的反射鏡始終對準太陽，使試樣受到比自然曝曬時強得多的光照，紫外光能量增加2.5倍，紅外光能量增加3.5倍，可見光能量增加3.5倍，并且反射光與太陽光在光譜分布上極為相似，從而加速了老化過程。其他環境因素（如風、雨、露、霜、空氣成分等）與天然環境很接近，因此模擬性很好。同時，可以通過增減反射鏡數量來調節平均光強的增加倍數，從而可控制加速老化的效能。大氣加速老化試驗機還裝有自動控制鼓風冷卻裝置和噴水裝置，為模擬典型氣候和做條件加速試驗創造了條件。試驗機設有運轉（光照）時間光電自動累積裝置，可自動記錄試驗時間，為計算加速倍數和推算老化壽命提供了計算數據。實踐表明，大氣加速老化試驗機模擬性優良，比普通大氣老化試驗縮短很多時間，是一種頗有發展前景的老化試驗方法。
三、人工模擬氣候加速老化試驗
大氣老化試驗一般至少一年，多則三五年，為盡快了解環氧膠黏劑的老化性能，可進行人工氣候加速老化試驗，即以人工的方法模擬或強化大氣中的光、熱、風、雨、濕度等因素，而在較短的時間內再現接近大氣老化試驗結果的一種老化試驗方法。
人工氣候加速老化試驗方法還不夠完善，目前還不能完全替代大氣老化試驗，但試驗條件的重現性好，有一定的加速作用，能夠縮短試驗周期，可以相對比較和基本了解不同品種環氧膠黏劑的耐老化性能。
人工氣候加速老化試驗有專門的人工模擬氣候加速老化試驗設備，國產型號有LH-1、LH-2、LQK-6、LZ-2等，國外牌號有日本產的WE-HC、WE-SH-2C、WE-SUN等，其結構和工作原理基本相同。陽光型人工加速老化設備（WE-SUN型）在溫度（48～52℃）、相對濕度（60%～80%）、降雨（2mm/h）的條件下，比大氣曝曬破壞速度快，少則2～3倍，多則5～6倍，甚至10倍左右。而紫外光型人工老化設備（WE-SH）較陽光型慢2～3倍。還有Ci-4000氙燈模擬大氣老化測試儀。
人工氣候加速老化試驗操作方法如下。
①應將試樣無應力地裝在試驗架上，保持空氣流通。
②如果試樣為上下兩排，每日則要變換位置，使試樣均勻接受光照、溫度、濕度和噴水（軟水）的作用。
③光源對人工氣候老化試驗影響很大，光源的燈罩長時間使用后會變色，影響透光率，最好是幾只輪流使用，以使長期受照均勻。當發現明顯變色或呈乳色時，必須及時更換。
美國軍標MIL-STD-304為人工氣候加速老化試驗方法，將試樣置于低溫（-54℃）、室溫（23℃）、干熱（71℃）和濕熱（71℃，RH95%）交替循環條件下規定時間，之后進行老化后試樣的強度測試，計算出強度保留率。
耐人工紫外光老化試驗可參照ASTM D904-99標準。
四、濕熱老化試驗
高濕和高溫的共同作用，極易使環氧膠黏劑中易水解聚合物水解引起大分子降解，其結果是膠黏攪老化。同時水分子的滲入破壞了膠黏劑與被粘物的粘接界面，造成界面分離，水分還會起到增塑作用，而使粘接性能劣化。因此，濕熱老化對環氧膠黏劑粘接耐久性影響極大，濕熱老化試驗顯得非常重要。
濕熱老化試驗在各種調溫調濕箱中進行，試驗條件多為恒溫恒濕。試驗多數僅用于考核環氧膠黏劑的相對耐濕熱老化性能或是耐濕熱老化性的變化趨勢。
五、耐鹽霧腐蝕試驗
沿海地區使用的環氧膠黏劑粘接件，接觸鹽霧和海水的粘接接頭強度降低比在水中速度還快，進行耐鹽霧腐蝕試驗很有必要。耐鹽霧試驗首先應按以下配方制備鹽水：
氯化鈉（實驗試劑，LP） 27g/L
氯化鎂（無水） 6g/L
氯化鈣（無水） 1g/L
氯化鉀 1g/L
蒸餾水 余量
該溶液pH值在35℃時應為6.5～7.2，pH值允許用化學純稀鹽酸和氫氧化鈉溶液調節。
耐鹽霧試驗可在各種鹽霧腐蝕試驗箱（如DL120型鹽霧腐蝕試驗箱）中進行。試驗前必須清洗試樣表面，再放在特制的試驗盤上，使試樣的縱向與鹽霧沉降方向校正成30°。每個試樣應保持一定間距，且要保證鹽霧都能自由地沉降在全部試樣上。試驗中必須注意檢查噴嘴的噴霧是否正常，鹽水不能循環使用。試驗結束后取出試樣，立即用流動冷水輕輕洗滌，并去除試樣表面上的小鹽粒，干燥后及時檢查粘接接頭處腐蝕程度或缺陷，存放24h后按要求測定各種性能。
耐鹽霧試驗可參照ASTM B117標準。
以上各種老化試驗所用標準試片，建議采用長×寬×高為60mm×20mm×3mm的金屬試樣。 環氧樹脂 - www.ytfilter.com -(責任編輯：admin) |