三、電子級(jí)環(huán)氧模塑料的制備、性能指標(biāo)及測(cè)試方法
1.環(huán)氧模塑料的制備工藝過(guò)程
環(huán)氧模塑料的制備過(guò)程有物料計(jì)量、熱混合、冷卻、粉碎、預(yù)成型等工序，先將各種組分按一定重量比例取稱并放在一起混合均勻、再將物料經(jīng)煉膠機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)熱熔融混合均勻，冷卻后成固體片狀料經(jīng)過(guò)粉碎成粉狀料，粉料預(yù)壓成型變成有一定重量和尺寸的圓柱體為餅料，最后一道工序是包裝存儲(chǔ)。工藝流程見(jiàn)圖5-7。
 （1）生產(chǎn)線工藝特點(diǎn)
1）模塑料連續(xù)化生產(chǎn)線從物料混合工序直至預(yù)成型工序全過(guò)程中物料轉(zhuǎn)移一直在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行、可有效地防止空氣中粉塵及水分侵入。確保產(chǎn)品質(zhì)量。
2）物料轉(zhuǎn)移工藝過(guò)程是連續(xù)化的，用計(jì)算機(jī)控制并顯示物料移動(dòng)變化的過(guò)程，這樣可以提高產(chǎn)品的一致性和穩(wěn)定性。
3）定時(shí)測(cè)定中間產(chǎn)品的性能如凝膠時(shí)間、螺旋流動(dòng)長(zhǎng)度等指標(biāo)，以便及時(shí)準(zhǔn)確掌握中間產(chǎn)品質(zhì)量，控制工藝條件。
4）生產(chǎn)車間設(shè)有除濕除塵控溫空氣凈化設(shè)備，可控制相對(duì)濕度在50%以下，室溫在25℃以下。
（2）粉料預(yù)成型環(huán)氧模塑粉經(jīng)過(guò)預(yù)成型機(jī)將粉料壓制成餅，再經(jīng)過(guò)復(fù)合檢測(cè)設(shè)備，把重最不合格及鐵質(zhì)雜質(zhì)含量超標(biāo)產(chǎn)品剔除，然后把產(chǎn)品包裝、儲(chǔ)存在0～5℃的冷庫(kù)里，相對(duì)濕度＜50%。餅料直徑在38.5～62mm之間，重量在40～200g之間，直徑誤差范圍±0.5mm；重量誤差小于3%，上述料餅規(guī)格適合于單注頭塑封模具使用。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的全自動(dòng)塑封設(shè)備，模具注頭是多個(gè)、使用料餅直徑φ9～18mm、重量在2～15g之間不等，料餅直徑誤差±0.3mm，重量誤差小于±3%，預(yù)成型料餅要致密，料餅疏松時(shí)內(nèi)部易包含空氣及水分，塑封產(chǎn)品易產(chǎn)生氣孔、缺欠等不良品。
（3）產(chǎn)品儲(chǔ)存包裝好的產(chǎn)品應(yīng)放在低溫和干燥環(huán)境中儲(chǔ)存，溫度0～5℃，相對(duì)濕度＜50%。產(chǎn)品包裝時(shí)應(yīng)注意把袋口捆緊，兩層塑料袋之間應(yīng)放干燥劑（如硅膠等），防止?jié)駳馇秩雰?nèi)部，存儲(chǔ)過(guò)程中隨著儲(chǔ)存時(shí)間增加，模塑料流動(dòng)長(zhǎng)度變短，儲(chǔ)存溫度愈高儲(chǔ)存期愈短。鄰甲酚醛環(huán)氧體系模塑料在0～5℃儲(chǔ)存期為1年，而低黏度環(huán)氧體系模塑料在0～5℃儲(chǔ)存期為3個(gè)月左右。
2.環(huán)氧模塑料的技術(shù)性能指標(biāo)
按電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/P11197—1999規(guī)定列于表5-18。
 3.環(huán)氧模塑料性能測(cè)試方法
（1）螺旋流動(dòng)長(zhǎng)度
1）裝置 傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有150mm×150mm的平面臺(tái)，原則上使用150kN以上傳遞模塑壓力機(jī)。模具使用EMM—I—66的螺旋流動(dòng)金屬模具。這種模具不進(jìn)行特殊的表面處理，試驗(yàn)中不使用脫模劑，若使用脫模劑時(shí)，要進(jìn)行數(shù)次試驗(yàn)性模塑。更換其他品種，也要進(jìn)行數(shù)次試驗(yàn)性模塑。
2）成型條件樣品為粉末或顆粒，20±5g，粉末用量以樣品成型后剩余料高度為0.30～0.35cm為準(zhǔn)；模具溫度為175±2℃，傳遞柱塞也保持成型溫度，為使溫度穩(wěn)定，成型間隔至少為1min；傳遞壓力為7.0±0.2MPa，傳遞速度為6.0±1cm/s，注塑頭直徑為4.2±0.2cm；模塑之前模塑料樣品不必預(yù)熱；固化時(shí)間為2min，為了容易脫模，時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)。
3）方法使金屬模具和注塑頭升溫至所定溫度，將樣品倒入料斗中，立即進(jìn)行傳遞模塑成型。固化2min，然后打開(kāi)模具，讀出螺旋流動(dòng)長(zhǎng)度，精確到0.5cm。同一樣品至少成型兩次，記錄其平均值。
（2）凝膠時(shí)間
1）裝置天平，感量為0.01g；電熱板；秒表，精確至1s；針狀攪拌棒或平鏟。
2）樣品：粉末狀。
3）方法：將電熱板加熱到175±1℃，取0.3～0.5g樣品放在電熱板上，樣品攤平面積約為5c㎡，熔融開(kāi)始計(jì)時(shí)，用針狀攪拌棒尖端或平鏟攪拌，粉料逐漸由流體變成凝膠態(tài)（樣品不能拉成絲）為終點(diǎn)，讀出所需時(shí)間。同樣操作重復(fù)兩次，取其平均值。
（3）密度按GB/T1033—1986的規(guī)定進(jìn)行。
（4）彎曲強(qiáng)度、彎曲模量按GB/T449—1983的規(guī)定進(jìn)行。
（5）線膨脹系數(shù)及玻璃化溫度
裝置：TMA（熱機(jī)分析儀）
樣品：標(biāo)準(zhǔn)樣品（鋁、石英）；測(cè)試樣品應(yīng)無(wú)彎曲、裂紋、氣孔等缺陷，兩端平整且平行。
方法：確定測(cè)試范圍、設(shè)置加熱器加熱速率和最高溫度。線膨脹系數(shù)α由樣品尺寸變化與溫度的關(guān)系曲線中直線部分的斜率確定；玻璃化溫度Tg可用拐點(diǎn)兩側(cè)切線的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度得出。
（6）熱導(dǎo)率按GB/T3139—1982的規(guī)定進(jìn)行。
（7）體積電阻率按GB/T1410—1989的規(guī)定進(jìn)行。
（8）介電常數(shù)、介電損耗角正切按GB/T1409—1988的規(guī)定進(jìn)行。
（9）介電強(qiáng)度按GB/T408.1—1999的規(guī)定進(jìn)行。
（10）吸水率
1）裝置：分析天平；恒濕恒溫箱（T±2℃、濕度±3%）；烘箱（T±2℃）。
2）方法：樣品加工成型為φ50mm×3mm的圓片或120mm×15mm×10mm的長(zhǎng)條。每組樣品三個(gè)；樣品在105±2℃干燥1h，取出稱重，記下G1；樣儡在恒濕恒溫箱中在85℃、相對(duì)濕度85%的條件下保持72h；樣品取出擦干稱重，記下G2。
吸水率的計(jì)算按下式：
W=（G1-G2）/G1×100%
（11）阻燃性 按GB/T2405—1999的規(guī)定進(jìn)行。
（12）pH值（萃取水溶液）
1）裝置：萃取容器（內(nèi)襯聚四氟乙烯的鋼瓶，容積150ml）；熱板；天平（感量0.1h）；100ml量筒（讀取精度1ml）；去離子水（電導(dǎo)為2.0μs/cm以下）；烘箱（T±2℃）。
2）方法：樣品在熱板上固化并研磨粉碎；粉碎樣品于室溫下冷卻后，用60目篩子過(guò)篩。取10g過(guò)篩樣品轉(zhuǎn)移到萃取容器中，加入100ml去離子水，放入烘箱中，萃取條件121℃·20h；萃取好的樣品從烘箱中取出，常溫冷卻；將萃取液過(guò)濾，得清液；冷卻后可測(cè)定萃取清液的pH值。
（13）鈉離子含量的測(cè)定（萃取水溶液）
1）所用儀器及藥品：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2×10-6，0.4×10-6，0.6×10-6，0.8×10-6，1.0×10-6）；火焰原子吸收光譜測(cè)定儀；萃取裝置、萃取力法參照pH值測(cè)定。
2）測(cè)試方法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液在原子吸收光譜測(cè)定儀作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，用對(duì)比法測(cè)出樣品的鈉離子含量。
（14）氯離子含量的測(cè)定（萃取水溶液）
1）器材與試劑：自動(dòng)電位滴定儀、硝酸銀溶液（N=0.002mol/L）；萃取裝置、萃取方法參照pH值測(cè)定。
2）測(cè)試方法：取萃取清液用硝酸銀溶液（N=0.002mol/L）滴定，計(jì)算出氯離子含量。
注：在滴定樣品前，需做空白。
（15）鈾含量分析（激光熒光法） 按EJ/T823的規(guī)定進(jìn)行。 環(huán)氧樹(shù)脂 - www.ytfilter.com -(責(zé)任編輯：admin) |
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