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TGF-1彈性環氧灌封膠的制備

時間:2012-08-16 13:15來源:未知 作者:admin 點擊:
(1)原材料 環氧樹脂E-51,晨光化工研究院;Y-70稀釋劑,晨光化工研究院; 活性增韌劑 ,自制;活性硅微粉真料,市售;Perenol-E1消泡劑,Henkel公司;改性固化劑,自制;間苯二甲胺,

 

(1) 原材料
環氧樹脂E-51,晨光化工研究院;Y-70稀釋劑,晨光化工研究院;活性增韌劑,自制;活性硅微粉真料,市售;Perenol-E1消泡劑,Henkel公司;改性固化劑,自制;間苯二甲胺,市售;DMP-30促進劑,市售,以上原材料均為工業級。
(2) 灌封膠的合成
① 增韌劑的合成 活性增韌劑是一種雙官能團長鏈線型縮水甘油醚環氧樹脂,以環氧氯丙烷為原料,在50~100℃催化開環聚合1~25h,再加堿閉環反應4~6h,然后經萃取、過濾、干燥、蒸餾,減壓蒸餾等工序而制得的。
② 改性固化劑的合成 在四口燒瓶中加入計量己二胺,升溫、開動攪拌,在70~80℃滴加計量的帶環氧基團的物質,與己二胺的物質的量比控制在(0.08~0.19)∶1,在30min左右緩慢加完,滴加完畢后,降溫至60~70℃緩慢滴加丙烯腈,加完后恒溫~2h降溫出料。固化劑為無色或淺黃色黏稠液體、黏度800~2000mPa•s(25℃)、胺值420~530mg KOH/g.
③ 灌封膠的配制 E-51環氧樹脂100(質量份,下同)、活性增韌劑0~50、Y-70活性稀釋劑0~40、活性硅微粉0~100、perenol-E1消泡劑0~2為A組分。改性胺固化劑100、固化促進劑0~5為B組分。
在配料溶器內按配比依次加入E-51環氧樹脂、活性增韌劑、Y-70活性稀釋劑、perenol-E1消泡劑攪拌均勻,再加入填料攪勻得A組分,為白色黏稠液體,25℃時黏度為6000~12000mPa•s。在溶器內加入改性胺固化劑和促進劑攪拌均勻即為B組分,為無色或淺黃色液體,25℃時的黏度為800~2000mPa•s。
灌封時用酒精或丙酮清洗灌封裝置,放入50~60℃預熱30min以上;在15~30℃,相對濕度不大于75℃的環境條件下,按100/(12~25)質量比稱取A、B組分混勻,在98.7kPa的真空箱中脫泡,將脫泡后的灌封膠徐徐注入預熱的灌封裝置,再放置于98.7kPa的真空箱中直至無氣泡。室溫24h初步固化,7h完全固化。也可25℃預固化24h,再于60~80℃固化3~6h。
(3) 主要影響因素
① 增韌劑的選擇 選用了一種線型長鏈縮水甘油醚環氧樹脂做增韌劑,它和環氧樹脂可以任意比例混溶,透明度好,能參于環氧樹脂固化,既可提高韌性,又能改善耐水性、耐老化性和耐燃性,對固化物耐心熱性影響小,每百份環氧樹脂加20份左右為宜。
② 稀釋劑的選擇 選用了一種雙官有官團的活性稀釋劑Y-70,可參加固化反應,又具有稀釋效果,對固化物性能影響小。在A組分中每百分環氧樹脂加入20份以下為宜。
③ 固化劑的選擇 多元胺與環氧基化合物的反應產物作固化劑具有低毒、低熔點、室溫固化并有一定韌性的綜合改性效果。環氧樹脂與固化劑質量比以100∶(40~80)為宜。
④ 固化促進劑 用一種酚類促進劑DMP-30,用量為100份固化劑不多于5份,和A組分配合后,室溫6h初步硬化,24h可完固化。其用量不能太多,否則易影響灌封膠的適用期,且對韌性有一定的影響。
 
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