四、膠黏劑準備
膠黏劑準備包括溫度平衡、組分調整、混合調配、自行配制等。
（一）溫度平衡
單組分環氧膠、環氧膠膜、環氧膠帶、光固化環氧膠等為了延長儲存期，一般都低溫（-18℃）存放，或者是冬春季節庫存溫度比較低，都需要在涂膠前于操作現場停放12h上，以使溫度平衡，利于涂布和良好濕潤。
（二）狀態調整
雖然所選用的單組分環氧膠黏劑，一般是可以直接使用的，但有一些相容性差、填料多、存放時間長的環氧膠黏劑會沉淀或分層，狀態發生了改變，在使用之前必須要攪拌混合均勻。若是溶液型環氧膠黏劑因溶劑揮發而黏度變大，還得用適當的溶劑進行稀釋，使之環氧膠黏劑處于正常狀態。
（三）調配混合
對于多組分環氧膠黏劑，必須在使用前按規定比例調配混合均勻，根據環氧膠黏劑的固化快慢、適用期長短、季節變化、環境溫度和實際用量大小，決定每次配制量多少。應當隨用隨配，尤其是室溫快速固化環氧膠黏劑，一次配制過多，放熱量大，容易凝膠，影響涂膠，也會造成浪費。對于脂肪胺類固化劑固化的環氧膠，如果一次配膠量過大，因反應放熱量大，難以散失，極易快速凝膠而爆聚，必須將固化劑分次加入或對金屬配膠容器進行冷卻。因此，配膠對于保證粘接質量尤為重要。
各組分攪拌混合均勻非常必要。例如用得較多的雙組分環氧膠若是固化劑分散不均勻，就會嚴重損害粘接性能，不是固化不完全，就是局部發黏。混合均勻后靜置3～10min，使攪拌產生的氣泡自然釋放。如條件允許進行真空脫氣5～10min更好。雙組分膠的未用部分不得互相混入，在處理時必須謹慎小心，以防變質失效。
（四）自行配制
自行配制環氧膠黏劑必須考慮各組分的相容性、配伍性、黏合性、工藝性等。如果相容性不好，將導致混合不均，出現分層、沉淀、離析、絮凝等現象，以致不能使用。工藝性也很重要，隨著季節的變化，環氧膠黏劑的黏度、揮發速度、固化時間、流動性、適用期都有很大差異。因此，環氧樹脂品種、固化劑用量、溶劑的種類和用量等都要做相應的調整。
自行配制環氧膠黏劑，其所用原材料必須符合規定要求，對于填料的粒度和水分要嚴格控制，粒度要求200目以上。除了顆粒尺寸大小，還有粒度分布問題，已有研究表明，粒度分布寬點為好，大小不同的顆粒同時存在，容易堆砌緊密，對于提高粘接性能有利。填料在配膠前應烘干除去水分。
各組分必須按配方準確稱量，各組分的加入應當有一定的順序，一般是環氧樹脂→增韌（塑）劑→稀釋劑→偶聯劑→填料→固化劑→促進劑。
小量的配制，容器可用玻璃燒杯、聚乙烯塑料杯，也可在金屬板、玻璃板、塑料板、覆膜紙上調配。如果用膠量較大，可在專門的攪拌混合器（調膠機）中進行，最好帶有夾套，可視氣溫變化隨時于夾套內通入冷水或熱水，保持膠液一定的溫度，既可防止“過熱凝膠”穩定適用期，又能方便施膠操作。
配膠所用的容器和工具必須干燥潔凈。
五、施膠與晾置
（一）施膠
施膠就是以適當的方法和工具將環氧膠黏劑涂布或鋪（撒）在被粘物表面。環境溫度18～30℃，相對濕度60%以下。施膠操作正確與否，對粘接質量很有影響。液態環氧膠黏劑涂布的難易與黏度大小關系很大。所要求的黏度也因涂膠方式不同而異，刮膠時黏度可大些，刷膠方法應黏度稍低，噴膠則要求較低的黏度。對于無溶劑環氧膠黏劑如果本身黏度太大，或因溫度較低變得黏稠而造成涂布困難，可將被粘物表面用電吹風預熱至40～50℃，使涂布后的環氧膠黏劑黏度降低，易于流動濕潤被粘表面。如果是含溶劑環氧膠黏劑，黏度過大，可用適當的溶劑進行稀釋，再進行涂布，有利于濕潤。
被粘物表面容易吸附空氣和水分，為了防止包裹空氣而形成氣泡或氣孔，涂刷應朝一個方向移動，涂膠速度不能太快，以利于氣體和水分的排除。一般情況兩個被粘物表面都要涂膠，有利于環氧膠黏劑充分濕潤。
施膠的遍數由膠黏劑和被粘物的性質不同而定。像無溶劑環氧膠和致密被粘物，一般涂上1遍膠即可，而多數的含溶劑環氧膠黏劑和多孔性被粘物，需要涂膠2～3遍。對于多遍涂膠，一定要在頭遍膠的溶劑基本揮發之后方能進行下遍涂膠，不可操之過急。
施膠量大小也與環氧膠黏劑的品種和被粘物的種類有關，對于多孔被粘物涂膠量適當大些。施膠量的多少直接決定著膠層的厚薄，一般膠層越薄，缺陷少、變形小、收縮小、內應力小，粘接強度越高。膠層宜薄勿厚，膠層過厚，非但無益，反而有害。當然也不能過薄以至于貧膠。因此，在保證不缺膠的前提下，膠層較薄時因應力分布均勻，對提高粘接強度有利。一般認為膠層厚度控制在0.08～0.15mm為宜。
施膠的方式因膠黏劑的形態不同而異，對于液態（流動性好的）膠黏劑可刷涂、噴涂、浸涂、注入、漏涂、滾涂、淋涂等。對于糊狀或膏狀膠黏劑可刮涂或擠涂（槍注）。對于膠膜可在膠液溶劑還未完全揮發之前貼上按壓或輥壓。對于熱溶膠可將膠粉直接撒在預熱的被粘表面上，或用專門的熱溶膠涂布機或膠槍進行施膠。
①刷涂法最古老、最簡單的施膠方法，就是用毛刷或排筆將膠液涂在被粘物表面。刷涂法適于涂刷任何形狀的表面，對于黏度太大和揮發速度過快的膠黏劑不能用刷涂法。刷膠時要順著一個方向，不要往復，速度慢些，以免帶入氣體。刷涂法效率低，勞動條件差。
②噴涂法就是用噴膠槍把膠液噴涂在被粘物的粘接表面，噴涂的特點是膠層厚度均勻，生產效率高，適宜大面積涂膠。由于噴涂用的膠液要求黏度低，含有大量的易揮發溶劑，污染環境，也不安全。
③浸涂法將被粘物浸入環氧膠黏劑溶液或分散液中進行涂布的一種方法。適用于小型、薄型、復雜的被粘物，其優點是設備簡單、膠液消耗少、生產效率高。浸涂法有手工法、回轉浸涂法、離心浸涂法、真空浸涂法、傳動浸涂法等。
④刮涂法 以金屬或非金屬刮刀，將糊狀或膏狀的環氧膠黏劑刮抹于被粘接的部位。
⑤滾涂法 利用輥筒先浸到膠液中，再轉移到所需粘接或涂布的表面，該法涂膠均勻，可單面也可雙面，施膠效率高，適宜連續化大生產，其缺點是設備投資較大。
⑥注入法將環氧膠黏劑裝入專用的容器內，再用手工、機械、氣動等壓力將膠注入接縫外圍處。例如用注射針管注膠就是最簡單的工具，這種方法利于文明生產，節約用膠，既簡單又實用，在粘接點焊、密封堵漏上很有用途。
⑦分開涂膠法 有的雙組分環氧膠黏劑，兩個組分可分別涂于兩個被粘物表面上，然后將二者疊合在一起，固化形成粘接。這種方法使用方便，不需混合，避免浪費。但粘接效果不如兩組分混合后再涂膠粘接。
⑧粉涂法 是一種新工藝，即將被粘物表面處理后涂上粉末膠黏劑。粉涂裝置處在一個強大的靜電場下，粉末旋轉刷產生粉末云，帶有很高的電荷，飛向高速運行的被粘物基板，產生足夠大的邊界穿透力，使粉末均勻沉積在表面上，疊合后感應加熱固化。
不論采用何種施膠方法，都要認真細致地操作，要求施膠均勻一致，且避免空氣混入，達到不缺膠、無氣泡、不堆積，粘接后有適當厚度的膠層。如果是大面積或要求不高的粘接，也可采取點涂和條涂或點條并用的方法，上膠部分都是對稱的，可避免固化后的應力集中，既可節約膠黏劑的用量，又有良好的粘接效果。
安特固科技（無錫）有限公司開發成功Masn52手槍注射型環氧膠，雖是雙組分，卻可直接施膠，非常方便。
（二）晾置
晾置即被粘物表面施膠后至疊合前于空氣中曝露的過程。晾置的目的是令溶劑揮發，黏度增大，促進固化。環氧膠黏劑施膠后晾置與否、晾置條件和時間長短都因環氧膠的品種不同而異。對于無溶劑的環氧膠黏劑，一般無需晾置，涂膠后可立即疊合。但因調膠過程中難免有空氣混入，稍加晾置有利于氣體逸出，也只能是晾置3～5min，時間長了反而會使粘接強度降低。以胺類為固化劑的環氧膠最為明顯，例如二乙烯三胺在空氣中長時間停放，胺與空氣中的水、二氧化碳反應，生成碳酸鹽結晶：
 反應生成的鹽晶體聚集起來，使分散均勻性變壞，界面結構的不均性擴大，導致粘接強度大幅度下降，這由表7-15的數據不難看出。
 對于含揮發性溶劑（丙酮、乙醇、醋酸乙酯、甲苯、二甲基甲酰胺等）的環氧膠黏劑，涂膠后必須晾置，切勿立即疊合，應使溶劑揮發干凈，以免膠層產生氣泡。
不同品種的溶劑型環氧膠黏劑，因溶劑種類和含量的不同，其晾置的溫度和時間也不一樣，有的只需室溫晾置，有的在室溫晾置一定時間后還要加熱干燥，例如環氧一聚砜膠。晾置時間可以短至幾分鐘，也可長達幾十分鐘，這要取決于所含溶劑的揮發速度，既不能過長，也不要太短。
晾置的環境應通風良好、清潔干凈、空氣干燥，特別是濕度低些為好，不然因溶劑揮發而使表面溫度降低，水汽凝聚于表面，影響粘接性能。尤其是對吸水性強的環氧一尼龍膠黏劑還會使膠層出現氣泡，降低粘接強度。
六、疊合與裝配
疊合是將施膠后或經過適當晾置的被粘表面合攏在一起的操作，也稱為裝配。對于無溶劑液態環氧膠黏劑，疊合后最好錯動幾次，以利排除空氣，緊密接觸，對準位囂。對于溶劑型環氧膠黏劑，要在晾置溶劑排除后再疊合裝配。一些固化速度極快的環氧膠黏劑，如1～5min快固環氧膠疊合時要一次對準位置，不可來回錯動。疊合后適當按壓、錘壓或輥壓，以趕除空氣，密實膠層。
疊合后以擠出微小膠圈為好，表示不缺膠。如果發現有縫或缺膠應及時補膠填滿。
七、清理與防粘連
在粘接過程中，難免會在非粘接表面弄上膠液，或者因涂膠量大而使疊合時擠出過多的膠，這些余膠固化后，一影響外觀，二改變尺寸，整修困難，組裝不便，應當在膠液固化之前清理干凈，減少事后的麻煩。常用脫脂棉或紗布蘸乙醇或丙酮擦除余膠。在清理過程中，如果發現裂縫、缺膠、氣泡、配合不好等現象，應及時排除，裂縫、缺膠可再補膠填滿，氣泡可用鋼針斜刺穿孔、預熱排除，盡量于固化之前消除隱患。
粘連是材料之間出現的一種不希望有的粘接現象，在粘接過程中屢見不鮮。為了防止粘連，使被粘件易與加壓工具、固化設施解脫，對于可能產生粘連的部位需使用隔離劑（脫模劑），常用的有油脂、薄膜、硅油、高分子溶液等。脫模劑應有一定的化學惰性和熱穩定性，對加壓工具和被粘材料不產生腐蝕作用，優良的易脫性、無毒性、不污染環境、不損害健康、不易燃，配制容易，使用簡便，隔離效果良好。現將常用的脫模劑列入表7-16。
八、固化
固化又稱硬化，即環氧膠黏劑通過環氧基開環聚合或與固化劑加成聚合等化學反應，交聯形成熱固性結構，并且產生一定強度的過程。固化是獲得良好粘接性能的關鍵步驟，只有完全固化，強度才會最大，粘接物的力學性能與環氧膠黏劑的固化工藝規范密切相關。
（一）固化的一般概念
固化可分為初固化、基本固化、后固化、完全固化。在室溫下放置一段時間已開始固化，表面不發黏，變為凝膠狀態，此時稱為初固化或凝膠。
 在室溫條件下，固化反應不會完全，內應力較大，即使放置很長時間，也只能是基本固化，因此膠層是不穩定的，不耐熱、不耐老化，不能保證長期使用的穩定可靠。只有升高溫度才能使固化反應繼續進行，趨于完全固化。要想獲得穩定的體系，就得完全固化。所謂完全固化是指環氧膠黏劑的活性基團反應殆盡，也就是說，消耗掉所有的反應基團，實際上這是很難達到的，只能說各種環氧膠黏劑在不同的固化條件下達到不同的固化程度。無論哪一種環氧膠黏劑加熱固化總比室溫固化的交聯程度高。如果對粘接性能要求較高，應先在室溫下初固化，然后再加熱繼續固化，交聯反應進一步完成，使體系接近于完全固化。例如環氧-聚酰胺膠是廣為應用的室溫固化膠黏劑，但在室溫下固化反應并不完全，因而粘接強度和耐熱性都比較低。升高溫度后使環氧樹脂固化比較完全，粘接強度大為提高，見表7-17。
 后固化是為了改善粘接件性能，或因工藝過程的需要而對基本固化后的粘接件進行的處理。一般是在一定的溫度下，保持一段時間，能夠補充固化，進一步提高固化程度，并可有效地消除內應力，提高粘接強度。對于粘接性能要求高的情況或具有可能的條件下都要進行后固化。
（二）固化方式
固化過程可以采用室溫固化、加熱固化、輻射固化、微波固化、高頻固化、雙重固化等。
（1）室溫固化室溫固化又稱常溫固化，是在室溫條件下令其粘接件自行進行固化，時間雖長，但方便節能。
（2）加熱固化加熱固化分為次中溫、中溫固化和高溫固化。次中溫固化的溫度在40～80℃；中溫固化的溫度在120℃左右；高溫固化的溫度需在150℃以上。加熱固化速度快、時間短、強度高、耐老化，但比較麻煩，需要一定的設備，如熱壓罐、電烘箱、硫化機、干燥爐、紅外燈、碘鎢燈、電吹風等。
（3）輻射固化輻射固化是20世紀60年代興起的一種新技術，是指在光（包括紫外光、可見光）或高能射線（主要為電子束）的作用下，使液態環氧膠黏劑瞬間交聯、固化的過程。具有快固化、高質量、低能耗、高效率、少污染、適合連續化生產等獨特優點，順應當今環境友好的要求，被譽為21世紀綠色工業技術。
（4）微波固化微波是頻率為109～1011Hz介于紅外和無線電波之間的電磁波。當顯有極性的環氧膠黏劑置于微波加熱設備中時，微波發生器產生高頻振蕩的交變電場，會使極性分子吸收微波能，并通過分子間碰撞、摩擦將微波能轉化為熱能，促使環氧膠黏劑交聯固化。由于微波固化時使環氧膠黏劑內外同時受熱，不僅速度快，而且加熱均勻，避免了因固化不均勻產生的內應力。固化時間10～20min（包括微波照射和間歇時間）。微波應間歇加熱可使固化反應平穩，不致過熱。但微波固化環氧膠的力學性能稍低于加熱固化，也有優于加熱固化的說法。加入微波吸收劑，如金屬粉及其氧化物、石墨粉等能縮短固化時間，還可能提高剪切強度，其中Fe3O4效果最佳，因為它是一種鐵氧體，基于磁共振現象。
（5）高頻固化高頻感應介電加熱法固化環氧膠黏劑所需時間僅幾秒到幾分鐘，適用于高速組裝機小規模生產的自動化操作，用于轎車后門的自動組裝。
（6）雙重固化雙重固化是光（UV）固化與加熱固化或加成反應相結合的固化技術。
（三）固化條件
為了獲得良好的固化，不僅需要選用合適的固化劑，而且還必須滿足適當的固化條件。固化條件包括溫度、壓力、時間，也稱為固化過程“三要素”，每個參數的改變都會對環氧膠的固化過程和粘接效果產生很大影響。
（1）固化溫度 固化溫度是指裝配件中環氧膠黏劑固化所需的溫度。膠黏劑固化都需要一定的溫度，只是環氧膠黏劑品種不同，固化溫度不同而已。有的能在室溫固化，有的需要高溫固化，有的可在低溫固化。溫度是固化的重要因素，不僅決定固化反應完成的程度，而且也關系著固化過程進行的快慢，還會影響固化物的最終性能。每種環氧膠黏劑都有特定的固化溫度，低于此溫度是不會固化的，適當地提高溫度會加速固化過程，并且還能提高粘接強度。即使是室溫（18～30℃）固化的環氧膠黏劑，若能加熱固化，除了可縮短固化時間，增大固化程度之外，也會較大幅度提高粘接強度、耐熱性、耐水性和耐介質性等。
加熱固化時升溫速率不能太快，一般控制在1～2℃/min。升溫要緩慢，加熱要均勻，最好是階梯升溫，分段固化，使溫度的變化與固化反應相適應。所謂分段固化就是室溫放置一段時間，再開始加熱到某一溫度，保持一定時間，再繼續升溫到所需要的固化溫度。加熱固化切忌在涂膠裝配后馬上進行，需待凝膠之后升溫。如果加溫過早，升溫太急，溫度過高，會因環氧膠的流動性增大而溢膠過甚，造成缺膠，難獲加熱固化的有益效果，還有可能使被粘件錯位。
加熱固化一定要嚴格控制溫度，切勿溫度過高，持續時間太長，導致過固化，使膠層炭化變脆，從而損害粘接性能。
加熱固化到達規定時間，不能將粘接件立即撤出熱源，急劇冷卻。若冷卻速度過快，則使膠層提前進入玻璃態，會因收縮不均，產生很大的內應力，帶來后患。應當緩慢冷卻到一定溫度，方可從加熱設備中取出，最好是隨爐冷卻到室溫。冷卻也是一種繼續進行的固化過程。
加熱固化的方法有很多種，可根據實際情況按下述方法進行選擇。
a.電熱鼓風干燥箱加熱法。這是最簡單易行的常用方法，溫度易于控制，機動靈活，確保質量。對于體積小、批量小的粘接件固化最為適合。
b.蒸汽干燥室加熱法。利用在房間內架設蒸汽排管加熱，溫度均勻，但溫度不會太高，適宜大批量的粘接件固化。
c.電吹風加熱法。此法對于大型機械局部粘接的加熱固化非常方便靈活，只是溫度不夠均勻，需要憑經驗控制。
d.紅外線加熱法。利用紅外線燈泡的鎢絲加熱到2500K，并產生強烈的輻射線，紅外線的能量很容易被金屬表面吸收，并且轉化為熱量，使溫度均勻升高，由于紅外線可穿透到膠層內部，故在固化過程中的溫度里外是一致的。紅外線燈可做成雙排的或單排的、可為移動式或固定式的，用于粘接件的加熱固化甚為方便，效果良好。現在已有專門的紅外線干燥箱，可直接使用。
e.間接加熱法。就是將粘接件放在暖氣上或加熱后的鐵塊上，間接傳熱。
f.高頻電加熱法。就是將粘接件置于高頻（10～15MHz）強電場內，由電感產生的熱進行加熱固化。
g.電子束加熱法。這是一種快速（0.1～1s）的固化技術，其基本原理是由陰極產生的電子通過高壓加速，形成高能電子束，照射到膠層上激發膠的單體或預聚物產生活性自由基，從而發生聚合或交聯反應使之固化。電子束固化節省能源、快速高效、達到污染零排放，屬綠色技術，發展潛力極大。電子束穿透力強，對人體有害，應有很好的屏蔽裝置。
（2）固化壓力 膠黏劑在固化過程中施加一定的壓力甚為有益，不僅能夠提高環氧膠黏劑的流動性，易濕潤、滲透和擴散，而且可以保證膠層與被粘物緊密接觸，防止氣孔、空隙和分離，還會使膠層厚度更為均勻。施加壓力的大小隨環氧膠黏劑品種和性質不同而異，一些相對分子質量低、固化不產生低分子物的環氧樹脂膠，只要接觸壓力就足夠了。所謂接觸壓力就是由被粘物自身重量所產生的壓力，不需要另外再施加壓力。一些溶劑型環氧膠黏劑，如環氧-丁腈膠、環氧-尼龍膠、環氧-聚砜膠等都需要施加0.1～0.5MPa的壓力。
固化加壓要大小適宜，壓力太大溢膠過甚，膠層太薄，會導致粘接強度降低；壓力太小，無濟于事。
加壓還要均勻一致，施壓時機也要合適。當膠流動性尚大時，施壓會擠出更多的膠，應在基本凝膠后施壓。當加熱時流動性增大，此時若壓力太大，環氧膠黏劑流失嚴重，會引起位置錯動，應隨加熱的不同階段逐步增壓。
固化加壓的方式有如下幾種。
a.接觸壓力：被粘物自身接觸產生的壓力。
b.配重加壓：在被粘物上面加上一定的重物所產生的壓力。
c.秤桿加壓：利用杠桿原理施壓。
d.彈簧加壓：靠彈簧的彈力加壓。
e.夾頭加壓：螺旋夾子、虎鉗、扳手等簡單工具都可起到夾頭加壓的作用。
f.壓機加壓：利用水壓機、油壓機施加壓力。
g.錘壓：用木制、金屬铘頭或硬橡膠錘將粘接部位均勻砸實。
h.輥壓：以橡膠輥或外粘橡皮的金屬輥將被粘部位輥實。
i.氣袋加壓：向橡皮袋內充氣，使之壓緊被粘件。
j.熱壓罐加壓：這是用于裝配件固化的一種加熱加壓的圓筒形裝置。
k.真空袋加壓：用抽真空的方法對袋內的裝配件施加壓力。
l.膨脹橡膠加壓：伸長率180%，耐熱230℃，可重復使用。
m.膠黏帶固定保壓：以膠黏帶纏緊固定施壓。
（3）固化時間 固化時間是指在一定的溫度、壓力條件下，裝配件中膠黏劑固化所需的時間。由于環氧膠黏劑品種的不同，其固化時間差別很大，有的室溫下可瞬間固化，如光固化環氧膠；有的則需幾分鐘至幾小時，如室溫快固環氧膠；有的要長達幾天如室溫固化環氧一聚酰胺膠。固化時間的長短又與固化溫度和壓力密切相關。升高溫度，可以縮短固化時間，降低溫度則要適當延長時間，也就是說固化時間和固化溫度具有時溫等效性，不過若是低于環氧膠黏劑固化的最低溫度，無論多長時間也不會使其固化，所以固化的時溫等效性是有一定限度的。采用熱壓罐固化方式，環氧膠黏劑的固化時間往往比烘箱固化要長，但固化反應更充分。
無論是室溫固化，還是加熱固化，都必須保持足夠的固化時間，才能固化完全，獲得最大的粘接強度。
固化是獲得良好粘接性能的最后過程，在粘接工藝中極為重要，應千方百計促進固化過程的完善進行。控制好溫度是固化過程的關鍵因素，一般室溫固化的性能總不如加溫固化的性能，固化溫度對固化程度有著決定性影響。降低固化溫度往往是以犧牲粘接性能為代價，雖然室溫具有等效性，但是降低固化溫度有時難以延長固化時間來補償，而短時間強有力地固化粘接很有價值。
（四）后固化
后固化就是對基本固化的粘接件加熱補充固化的處理，對于要求強度高和耐久性好的粘接一定要進行后固化。環氧膠黏劑只有完全固化才能體現出優良的力學性能，而在一般情況下尤其是室溫條件固化，不能保證所有的環氧基團都會全部參加反應，因而固化不夠充分。為了獲得最佳性能的固化物，進行后固化是十分必要的，使所有的反應基團都能反應，從而提高交聯程度，還有可能形成互穿網絡結構，對提高粘接性能非常有效。 環氧樹脂 - www.ytfilter.com -(責任編輯：admin) |