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EP專題之UPR(三)聚合阻燃2

時間:2010-11-17 08:10來源: 作者: 點擊:
專家介紹.一方面消去了大部分羧基.就共聚及相關方面的最新研究.市場專家介紹.市場專家介紹.結果與討論 PDPPP的合成反應屬于典型的不平衡縮聚反應.在縮聚過程中體系變得越來越黏稠..
光固化涂料以其節省能源、減少空氣污染、固化速度快,適用于自動化流水線涂布等特點,而日益引起涂料行業的關注。隨著世界范圍內環境保護日益重視,和綠色科技事業的蓬勃發展,光固化技術因其能有效地控制空氣污染,特別是可以大大減少揮發性有機物,而越來越受到全世界的青睞。不飽和聚酯樹脂(UPR)型的光固化樹脂,是發展最早、銷量最大的光固化樹脂,主要用于光敏樹脂印刷版、光敏油墨、光敏涂料,及印刷電路版的光致抗蝕膜等。但是感光不飽和聚酯樹脂分子鏈上,存在部分未反應[FanYing]的端羧基,端羧基耐堿性差、堿性環境中無法使用;另外固化時體積收縮率較高,不易得光滑平整的膜。這些缺陷就需要其它材料解決。據中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,用環氧樹脂[HuanYangShuZhi]與不飽和聚酯的端基反應[FanYing],就是很好的選擇和解決途徑,一方面消去了大部分羧基、一方面使聚酯分子擴鏈,形成UP-PER-UP型嵌段共聚物。中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)的這位專家,就共聚及相關方面的最新研究,作了較為詳細的情況介紹。


    3、POPPP的表征
    所合成的阻燃劑,用FT-IR170SX紅外光譜儀,KBr壓片進行紅外分析。Heraeus元素分析儀測定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃燒瓶法處理,用電感耦合等離子原子發射光譜(ICP-AES)檢測。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS儀進行質譜分析。據中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)市場專家介紹,用Bruker AMX-300核磁共振儀測試樣品的1H-NMR譜。
    4、阻燃樣品的制備
    環氧樹脂[HuanYangShuZhi](ER)E44的阻燃樣品的制備:將PDPPP和環氧樹脂[HuanYangShuZhi]在磁力攪拌下,按比例加入500mL杯中,升高溫度到40℃加熱0.5h,直到阻燃劑完全溶解在環氧樹脂[HuanYangShuZhi]中。加入聚酰胺651作為固化劑,先在100℃下加熱2h,然后在室溫下放置48h。得到的固體經切割得到測試樣條。據中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)市場專家介紹,飽和樹脂(USPE)191的阻燃樣品的制備:將阻燃劑和不飽和樹脂在氮氣保護下,按相應比例加入裝有磁力攪拌裝置的500mL燒壞中。升高溫度到60℃加熱1h。直至阻燃劑完全溶解,然后加過氧化苯甲酰。在110℃下處理4h然后在室溫下放置48h,得到的固體經切割得到測試樣條。
    5、阻燃性能的測試
    阻燃樣品的氧指數(LOI)和垂直燃燒測試(UL-94)分別用JF-3型氧指數儀和CZF-2型垂直燃燒儀按標準程序測試。


    (三)結果與討論
    PDPPP的合成反應[FanYing]屬于典型的不平衡縮聚反應[FanYing],通常在重金屬氯化物的催化下,在高溫與良好的攪拌條件下進行。在縮聚過程中體系變得越來越黏稠,殘余的反應[FanYing]基團逐漸減少、反應[FanYing]速度逐漸變慢,同時HCl的逸出變得困難直至反應[FanYing]終止。反應[FanYing]中通常使用惰性氣體來,防止聚合體系發生氧化副反應[FanYing],同時將反應[FanYing]中生成的HCl帶出。據中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)市場專家介紹,當反應[FanYing]接近完成時,應提高反應[FanYing]溫度使體系不致太黏稠,從而可以通過抽真空除去殘余的HCl。
    對于縮聚反應[FanYing],影響的因素主要有反應[FanYing]時間、反應[FanYing]溫度、體系真空度、催化劑用量和單體配比。本文研究了反應[FanYing]時間,反應[FanYing]溫度、催化劑用量和單體配比對聚合物特性黏度的影響。由于該反應[FanYing]具有明顯的非平衡反應[FanYing]特征,因此本文并沒有考慮真空度的影響。通過正交實驗得出結論,反應[FanYing]時間對聚合物特性黏度的影響水平最大。據中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業協會(www.epoxy-e.cn)市場專家介紹,PDPPP的最佳反應[FanYing]條件為:反應[FanYing]單體等物質的量比,催化劑用量為0.01:1,反應[FanYing]時間為5h。反應[FanYing]最高溫度控制在230℃左右。


(資料來源:中國[ZhongGuo]環氧樹脂[HuanYangShuZhi]專家庫,編輯:習樹)

 

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