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EP專題之ECH(六)接納研討2

時間:2010-10-25 11:10來源: 作者: 點擊:
密度:相對密度.主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美國Shell公司1948年.中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司.作了較為詳細的情況介紹.俄羅斯產(chǎn).專家介紹.對其進行色譜..
環(huán)氧氯丙烷國標(biāo)編號61052、CAS號106-89-8,英文名稱:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。別名:3-氯-1,2-環(huán)氧丙烷。外觀為無色油狀液體,有氯仿刺激氣味;分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點:34℃;熔點-25.6℃、沸點117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi],也是一種含氧物質(zhì)的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用鹽酸處理粒甘油,然后用堿液水解時首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后,為適應(yīng)環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]生產(chǎn)[ShengChan]發(fā)展的需求,環(huán)氧氯丙烷開始以氯丙烯為原料,作為主要產(chǎn)品進行生產(chǎn)[ShengChan]。目前工業(yè)上環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)[ShengChan]方法,主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國Shell公司1948年,首次開發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[ShengChan],當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進行生產(chǎn)[ShengChan];中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司,于20世紀(jì)80年代分別開發(fā)成功;后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家表示,國內(nèi)環(huán)氧氯丙烷基本用于制備環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi],哪么其生產(chǎn)[ShengChan]過程中如何節(jié)能減排,質(zhì)量[ZhiLiang]控制有何新法,其它應(yīng)用拓展怎樣,業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專家就此對于最新進展,作了較為詳細的情況介紹。


    (二)實驗
    1、實驗原料
    BPA:(俄羅斯產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);精ECH(巴陵公司環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]事業(yè)部產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);燒堿:(巴陵公司環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]事業(yè)部產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]30%);甲苯:(岳陽長嶺煉油廠產(chǎn),質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]99.8%);回收[HuiShou]ECH:(正常循環(huán)使用過程中的回收[HuiShou]ECH(自制),ECH(質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]在70%~80%之間)
    2、實驗儀器
    電子天平,CC-8A氣相色譜儀(熱導(dǎo)性氣液色潛儀)
    3、實驗步驟
    實驗1:清洗反應(yīng)釜,僅用精ECH與BPA按生產(chǎn)[ShengChan]E-44型樹脂比例投料,按照正常操作,待主反應(yīng)完成后,進行回收[HuiShou]ECH操作,減壓共沸蒸餾出來的液體靜止4h,取其下層液體80g盛人燒杯,即1#回收[HuiShou]ECH樣樣品。
    實驗2:清洗反應(yīng)釜,按照上述工藝進行操作,用精ECH和回收[HuiShou]ECH與BPA按生產(chǎn)[ShengChan]E-44型樹脂比例投料,按照正常操作,待主反應(yīng)完成后,進行回收[HuiShou]ECH操作,減壓共沸蒸餾出來的液體靜止4h,取其下層液體80g盛人燒杯,即2#回收[HuiShou]ECH樣品。用電子天平稱量30g回收[HuiShou]ECH樣品向其中加入5g甲苯,混合均勻,即為3#樣品。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,再分別取少量1#、2#和3#回收[HuiShou]ECH樣品,對其進行色譜分析,分析方法參照GB/T13097-1991。


    (三)結(jié)果和討論
    1、定量討論
    1#回收[HuiShou]ECH樣品氣相色譜見圖1。

    通過ECH出峰時間可以判斷,峰2是ECH其質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]達93.31%。另外還有2種物質(zhì),峰3是1,3-二氯丙醇,峰4是2,3-H氯丙醇,有關(guān)文獻已做過報道,質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]只有0.4132%和1.5296%。但在ECH之前有一個峰1,色譜圖顯示質(zhì)量[ZhiLiang]分?jǐn)?shù)[FenShu]達到3.4542%。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,這種物質(zhì)(以后簡稱A物質(zhì))是討論的重點。


(消息來源:中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]專家?guī)欤庉嫞毫?xí)樹)

 

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